[發明專利]一種基于轉矩持續上升指數評價白炭黑分散程度的方法

有效

• 申請號: 202010090738.7
• 申請日: 2020-02-13
• 公開（公告）號: CN111189748B
• 公開（公告）日: 2021-02-19
• 發明（設計）人: 王丹靈;左敏
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: G01N13/00
• 分類號: G01N13/00
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

本發明公開了一種白炭黑補強膠料中白炭黑分散程度的評價方法，包括以下步驟：首先將未硫化的白炭黑補強膠料放入無轉子硫化儀中硫化30分鐘以上并記錄硫化過程中不同時刻的轉矩，硫化溫度為140～190℃；再根據不同時刻的轉矩計算轉矩持續上升指數，轉矩持續上升指數＝(T_t2?T_t2)/(t2?t1)，T_t2為t2時刻的轉矩，T_t1為t1時刻的轉矩；t2＞t1＞3min；最后根據轉矩持續上升指數判斷白炭黑補強膠料中白炭黑分散程度，轉矩持續上升指數越小，白炭黑分散程度越高。本發明公開的評價方法重現性強，判斷準確，并且可以定向地優化白炭黑補強膠料的配方以及白炭黑補強膠料制備工藝。

技術領域

本發明涉及強化橡膠的技術領域，具體涉及一種白炭黑補強膠料中白炭黑分散程度的評價方法。

背景技術

在輪胎行業中，橡膠的主要補強材料(填料)有炭黑與白炭黑兩大類。炭黑由于其親油性，與烯烴類橡膠，如天然橡膠、丁苯橡膠、順丁橡膠有較好的相容性，因此對這類橡膠的補強效果較好，其硫化膠往往有較高的強度和斷裂伸長率。

相較于傳統炭黑，白炭黑以其特有的低滾動阻力和高濕地抓地力在輪胎領域被廣泛應用。但是由于白炭黑是親水性的，與烯烴類橡膠有較差的相容性，在橡膠中分散較難。即使在混煉過程中被強剪切分散開，在后續的硫化過程中，被分散的白炭黑粒子還會再次絮凝到一起。而白炭黑的絮凝，會影響最終產品的性能。

硅烷偶聯劑，常被用來與白炭黑表面的硅羥基反應，提高白炭黑的親油性，改善其在橡膠中的分散能力。硅烷偶聯劑一端的基團(如三乙氧基、甲硅烷基等)與白炭黑表面的硅羥基在混煉階段發生化學反應，脫去乙醇。另一端可以與橡膠反應的基團(如四硫烷基、氰硫基等)與橡膠在硫化階段發生反應形成橡膠-填料網絡，進而間接地把橡膠與白炭黑化學接枝到了一起從而達到降低滾動阻力和提高濕地抓地力的目的。

無論是哪種填料補強的橡膠，都需要被硫化而進一步獲得更高的物轉矩等物性，才有使用價值。

填料補強的膠料的轉矩(或者說模量)，主要來源于橡膠-橡膠作用力、填料-填料作用力以及填料-橡膠的作用力。國標《GB/T 16584橡膠用無轉子硫化儀測定硫化特性》中描述“硫化開始，試樣的剪切模量增大，當記錄下來的轉矩(力)上升到穩定值或最大值時，便得到一條轉矩(力)與時間的關系曲線，即硫化曲線。曲線的形狀與試驗溫度和膠料特性有關”。炭黑補強膠料的硫化曲線參見圖1，圖1中膠料A和膠料B的硫化時間不同，但轉矩相同。

然而，對于白炭黑補強的膠料，在硫化過程中，試樣的剪切模量增大，但是，不會隨著硫化的進行出現轉矩的穩定值和最大值，而是呈現持續上升的現象。文獻(Influence ofthe amount of diand polysulfane silanes on the crosslinking density of silicafilled rubber compound.Kautschuk und Gummi Kunststoffe,2002,55(5):236-243)報道的分別添加80phr N234炭黑和80phr白炭黑膠料的硫化曲線如圖2所示，從圖2中可以發現，與炭黑膠料不同，添加白炭黑的膠料的轉矩，隨著硫化時間的延長呈現持續上升現象。然而，對于這一現象，目前沒有統一的參數表征和研究。

發明內容

本發明提供了一種基于轉矩持續上升指數評價白炭黑分散程度的方法，根據不同時刻的轉矩計算轉矩持續上升指數，從而判定白炭黑補強膠料中白炭黑的分散程度。本發明的評價方法重現性強，判斷準確，應用廣泛。

本發明解決上述技術問題所提供的技術方案為：

一種白炭黑補強膠料中白炭黑分散程度的評價方法，包括以下步驟：

步驟1：將未硫化的白炭黑補強膠料放入無轉子硫化儀中硫化30min以上并記錄硫化過程中不同時刻的轉矩，硫化溫度為140～190℃；