[發明專利]一種聚合型阻燃增效相容劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202010090495.7
• 申請日: 2020-02-13
• 公開（公告）號: CN111171234B
• 公開（公告）日: 2021-10-01
• 發明（設計）人: 宋磊;肖玉玲;馬超;胡偉兆;胡源
• 申請（專利權）人: 中國科學技術大學
• 主分類號: C08F230/02
• 分類號: C08F230/02;C08F222/06;C08F222/04;C08J5/06;C08L77/02;C08L43/02
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 喬恒婷

1.一種聚合型阻燃增效相容劑，其特征在于其結構通式如下所示：

其中，R₁為R₂選自甲基、苯基、甲氧基、乙氧基、苯氧基或二乙基胺基；

式中x為1-100的整數，重復單元數n為1-200的整數。

2.一種權利要求1所述的聚合型阻燃增效相容劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

步驟1：含磷單體的制備

通過磷酰氯類化合物與丙烯酸羥乙酯反應得到含磷單體，反應式如下所示：

所述磷酰氯類化合物選自二甲基次磷酰氯、二苯基次磷酰氯、二甲氧基次磷酰氯、二乙氧基次磷酰氯、二苯氧基次磷酰氯、雙(二乙基胺基)次磷酰氯中的一種；

步驟2：聚合型阻燃增效相容劑的制備

將含酸酐基團的單體、含磷單體、自由基引發劑和有機溶劑加入反應器中，在氮氣氛圍中升溫發生聚合反應；反應結束后降至室溫，產物在過量的非極性溶劑中沉淀析出，倒去上清液，所得產物在真空烘箱中50-80℃干燥至恒重。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟1具體包括如下步驟：

在單口瓶中分別加入丙烯酸羥乙酯、縛酸劑和有機溶劑，將反應物置于冰浴條件下攪拌，通過恒壓滴液漏斗滴加磷酰氯類化合物，其中丙烯酸羥乙酯、縛酸劑及磷酰氯類化合物的摩爾比為1:1:1，待滴加完畢后將反應體系轉移到室溫反應5-15h，反應結束后旋蒸除去有機溶劑，經過多次水洗后，所得產物在真空烘箱中50-80℃干燥至恒重，即得含磷單體。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：

步驟2中，所述含酸酐基團的單體選自馬來酸酐、衣康酸酐中的一種；

所述含磷單體選自2-丙烯酸-2-((二甲基膦酰基)氧代)乙酯、2-丙烯酸-2-((二苯基膦酰基)氧代)乙酯、2-丙烯酸-2-((二甲氧基膦酰基)氧代)乙酯、2-丙烯酸-2-((二乙氧基膦酰基)氧代)乙酯、2-丙烯酸-2-((二苯氧基膦酰基)氧代)乙酯、2-丙烯酸-2-((雙(二乙基胺基))氧代)乙酯；

所述自由基引發劑為偶氮類引發劑或有機過氧類引發劑。

5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：

步驟2中，所述非極性溶劑為環己烷、正己烷、無水乙醚、石油醚中的一種。

6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：

步驟2中，聚合反應溫度為50-100℃，反應時間為4-24h。

7.一種權利要求1所述的聚合型阻燃增效相容劑的應用，其特征在于：

是以所述聚合型阻燃增效相容劑對阻燃玻纖增強聚合物體系進行改性，通過密煉機添加共混，添加量為復合材料總質量的1-5wt％。

8.根據權利要求7所述的應用，其特征在于：

聚合物基體包括阻燃玻纖增強聚酰胺、聚酯、聚碳酸酯或聚氨酯。

9.根據權利要求7或8所述的應用，其特征在于：

聚合物基體的添加量為復合材料總質量的30-80wt％。