[發(fā)明專利]一種α,α,α-三取代酯衍生物的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010090484.9 | 申請日： | 2020-02-13 |
| 公開（公告）號： | CN111170857B | 公開（公告）日： | 2023-03-31 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 程國林;巴聃 | 申請（專利權(quán)）人： | 華僑大學(xué) |
| 主分類號： | C07C67/343 | 分類號： | C07C67/343;C07D207/337;C07D307/54;C07D333/24;C07F17/02;C07C69/738 |
| 代理公司： | 廈門市首創(chuàng)君合專利事務(wù)所有限公司 35204 | 代理人： | 張松亭;陳丹艷 |
| 地址： | 362000 福建省*** | 國省代碼： | 福建;35 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 取代 衍生物 制備 方法 | ||
1.一種α,α,α-三取代酯衍生物的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：
(1)反應(yīng)容器中依次加入1,3-二酮、2-重氮乙酸酯、金屬催化劑、干燥劑、有機(jī)溶劑，室溫下反應(yīng)3～24h，得到反應(yīng)物料；其中，所述1,3-二酮、2-重氮乙酸酯、金屬催化劑的摩爾比為1.8～2.2：0.8～1.2：0.01～0.02；所述干燥劑的投料質(zhì)量為80～100mg/mL；每0.1mmoL2-重氮乙酸酯對應(yīng)的有機(jī)溶劑為0.5mL；所述2-重氮乙酸酯結(jié)構(gòu)式為R3為芳基，R4為烷基、烯丙基或高炔丙基；所述1,3-二酮為1,3-二苯丙烷-1,3-二酮；所述金屬催化劑為醋酸銠；所述有機(jī)溶劑為N,N-二甲基甲酰胺；
(2)將步驟(1)的反應(yīng)物料過濾分離固體雜質(zhì)，二氯甲烷洗滌若干次，得到濾液；
(3)將步驟(2)所得的濾液進(jìn)行濃縮，再經(jīng)過柱層析色譜或薄層色譜，得到所述α,α,α-三取代酯衍生物，結(jié)構(gòu)式為
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種α,α,α-三取代酯衍生物的制備方法，其特征在于：所述干燥劑為型分子篩、/型分子篩、/型分子篩、無水硫酸鎂、無水氯化鈣、無水硫酸鈉、變色硅膠或活性三氧化二鋁。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種α,α,α-三取代酯衍生物的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中反應(yīng)氣氛為氮?dú)狻?/p>
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種α,α,α-三取代酯衍生物的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，將步驟(1)的反應(yīng)物料用硅藻土過濾分離固體雜質(zhì)，二氯甲烷洗滌3次，得到濾液。
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