[發明專利]一種季戊四醇三烯丙基醚的制備方法有效
| 申請號: | 202010090158.8 | 申請日: | 2020-02-13 |
| 公開(公告)號: | CN111170836B | 公開(公告)日: | 2022-12-20 |
| 發明(設計)人: | 徐輯亮;韓暉;毛沖;陳宏佳 | 申請(專利權)人: | 珠海市賽緯電子材料股份有限公司 |
| 主分類號: | C07C43/178 | 分類號: | C07C43/178;C07C41/01 |
| 代理公司: | 深圳市興科達知識產權代理有限公司 44260 | 代理人: | 徐民奎 |
| 地址: | 519000 廣東省珠海市高欄*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 季戊四醇三烯 丙基 制備 方法 | ||
1.一種季戊四醇三烯丙基醚的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
S1:常壓條件下,將固體原料季戊四醇、溶劑季戊四醇三烯丙基醚、相轉移催化劑四丁基溴化銨、原料氫氧化鈉50%水溶液按照比例投入攪拌反應釜,升溫至90~100℃使季戊四醇全部溶解成液體;固體原料季戊四醇與溶劑季戊四醇三烯丙基醚質量比為100:8~12;固體原料季戊四醇與相轉移催化劑四丁基溴化銨質量比為100:3~5;固體原料季戊四醇與氫氧化鈉50%水溶液質量比為100:190~220;
S2:滴加原料氯丙烯,維持反應溫度95~105℃,保持氯丙烯和水不斷蒸出,冷凝后氯丙烯和水分層,氯丙烯回到攪拌反應釜,根據分水情況控制氯丙烯加料速度,保持反應10~16小時;季戊四醇與加入氯丙烯質量比為100:150~200;
S3:反應結束后加入水;所述季戊四醇與加入水質量比為100:50~300,降溫至30~50℃靜置分層,上層有機相減壓蒸餾得產品季戊四醇三烯丙基醚。
2.根據權利要求1所述的一種季戊四醇三烯丙基醚的制備方法,其特征在于:S2步驟中水作為S3步驟的降溫分層水作為氫氧化鈉溶液配制水。
3.根據權利要求1所述的一種季戊四醇三烯丙基醚的制備方法,其特征在于:S3步驟中產品季戊四醇三烯丙基醚總醚含量>99%,產物收率>85%。
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