[發明專利]一種以吡咯并吡咯為核心結構的有機小分子功能材料的制備方法及其用途

有效

• 申請號: 202010089874.4
• 申請日: 2020-02-13
• 公開（公告）號: CN111333654B
• 公開（公告）日: 2022-03-22
• 發明（設計）人: 程明;陳承;薩蒂揚·戈文達薩米
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C07D487/04
• 分類號: C07D487/04;H01L51/42;H01L51/44;H01L51/46;H01L51/48
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1.一種以吡咯并吡咯為核心結構的有機小分子功能材料，化學名稱為1,4-雙（五氟苯基）-2,5-二（對吡啶基）-1,4-二氫吡咯[3,2-b]并吡咯，簡稱PFPPY，其特征在于，結構式如下：

。

2.一種以吡咯并吡咯為核心結構的有機小分子功能材料的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

將2,3,4,5,6-五氟苯胺、4-吡啶甲醛以及對甲苯磺酸水合物加入到冰醋酸溶液中，升溫至一定溫度反應，隨后向混合溶液中滴加2,3-丁二酮，滴加結束后將反應溶液繼續反應一段時間；反應結束后冷卻至室溫，將反應混合物傾倒在水溶液中，加入氫氧化鈉水溶液調節pH至中性，再加入乙酸乙酯溶液萃取，收集有機層，采用無水硫酸鎂干燥有機層后，過濾，減壓移去溶劑，得到產物用硅膠柱層析分離提純，真空干燥后得到有機小分子功能材料PFPPY。

3. 根據權利要求2所述的一種以吡咯并吡咯為核心結構的有機小分子功能材料的制備方法，其特征在于，所述的2,3,4,5,6-五氟苯胺的濃度為0.364~0.546 mol/L，4-吡啶甲醛的濃度為0.364~0.546 mol/L，對甲苯磺酸水合物的濃度為0.036~0.054 mol/L，2,3-丁二酮的濃度為0.182~0.273 mol/L，氫氧化鈉水溶液的濃度為0.1~0.2 M；所述的2,3,4,5,6-五氟苯胺、4-吡啶甲醛、對甲苯磺酸水合物和2,3-丁二酮的摩爾比為2:2:0.2:1。

4. 根據權利要求2所述的一種以吡咯并吡咯為核心結構的有機小分子功能材料的制備方法，其特征在于，所述升溫至一定溫度反應的溫度為90~100℃，反應時間為30-60 min。

5. 根據權利要求2所述的一種以吡咯并吡咯為核心結構的有機小分子功能材料的制備方法，其特征在于，所述的滴加結束后繼續反應一段時間的溫度為90~100℃，反應時間為6-7 h。

6.根據權利要求1所述的一種以吡咯并吡咯為核心結構的有機小分子功能材料應用在鈣鈦礦太陽能電池中的用途。

7.根據權利要求6所述的用途，其特征在于，所述鈣鈦礦太陽能電池為P-型摻雜劑PFPPY的鈣鈦礦太陽能電池，結構包括透明導電基底、電子傳輸層，鈣鈦礦吸收層、空穴傳輸層和對電極；制備方法包括如下步驟：

（1）透明導電基底的制備：將透明導電基底切割成固定的尺寸大小，采用鋅粉和鹽酸對導電基底進行刻蝕處理，并將其依次置于去離子水、丙酮及乙醇溶液中，超聲清洗15 min，然后將其置于紫外臭氧機中處理15 min；

（2）電子傳輸層的制備：在步驟（1）處理后的透明導電基底上通過噴霧熱解法或旋涂法，制備電子傳輸層；

（3）鈣鈦礦吸收層的制備：將涂有電子傳輸層的導電基底移至手套箱中，通過旋涂法將鈣鈦礦前驅液旋涂到電子傳輸層上，形成鈣鈦礦吸收層；

（4）空穴傳輸層的制備：將配制的空穴傳輸層的溶液通過旋涂或印刷的方法涂覆到鈣鈦礦吸收層之上，形成空穴傳輸層；所述的空穴傳輸層溶液的溶劑為氯苯，溶液中包括空穴傳輸材料Spiro-OMeTAD、Li-TFSI及PFPPY；其中PFPPY所占的摩爾百分比為5-20 %；

（5）對電極的制備：將步驟（4）得到的基底移入熱蒸鍍系統，在真空度≤1×10^-4 Pa條件下蒸鍍金屬陰極；或通過印刷方法制備碳基對電極；所述對電極為金、銀、銅、鋁或碳中的一種。