[發明專利]一種鈦石膏制備石膏晶須的方法

有效

• 申請號: 202010089491.7
• 申請日: 2020-02-12
• 公開（公告）號: CN111270312B
• 公開（公告）日: 2021-09-07
• 發明（設計）人: 王波;陳進龍;高旭;孫桂紅;張曉慧
• 申請（專利權）人: 煙臺大學
• 主分類號: C30B29/62
• 分類號: C30B29/62;C30B29/46;C30B7/14
• 代理公司: 青島致嘉知識產權代理事務所(普通合伙) 37236
• 代理人: 高維波

本發明公開了一種鈦石膏制備石膏晶須的方法，包括如下步驟：1）鈦石膏預處理制備粉體，將塊狀鈦石膏105℃烘干24h，冷卻后粉磨30min制備粉體，塑料膜覆蓋在空氣中陳伏7d以上使用；2）脫色處理工藝，取適量預處理鈦石膏粉體加入濃鹽酸溶解，再加入貝殼熟石灰調節pH值至7，過濾形成清液和濾渣；濾渣產物放入真空干燥箱，溫度設置200℃烘干至恒重；3）晶須制備工藝，將轉晶劑硫酸鈉，三乙醇胺和丙三醇加入到清液中，攪拌充分溶解；所得溶液倒入玻璃瓶,將蓋密封擰緊后放入真空干燥箱中，將溫度設定160℃并加熱4h；待反應完全冷卻后再打開，在循環水式多用真空泵上進行抽濾，最后放入45℃真空干燥箱中烘干24h。本發明綠色清潔生產工藝設計，低成本。

技術領域

本發明屬于石膏晶須制備領域，具體涉及一種鈦石膏制備石膏晶須的方法。

背景技術

石膏晶須又稱硫酸鈣晶須，是一種纖維狀晶體，在建材、化工、環保等領域應用前景廣泛。具有高抗拉強度，高韌性，防火阻燃，耐磨耗，抗化學腐蝕的效果，直徑一般為0.1～8μm，長度為0～300μm。因此石膏晶須作為環保、無毒且造價低廉的纖維增強材料正適合作為水泥基材料理想的外加劑。

我國的工業副產石膏量十分巨大，鈦石膏是采用硫酸法生產鈦白粉時，為治理酸性廢水，加入石灰(或電石渣)以中和大量的酸性廢水而產生的以C_aSO₄·2H₂O為主要成分的工業廢渣。隨著涂料和塑料的需求量增大，鈦白粉行業出現了穩步增長的趨勢。每生產1噸鈦白粉可以產生6－10噸的鈦石膏，綜合利用率約為10％，是利用率最低的副產石膏。大量排放不僅占用土地，污染環境，破壞生態平衡，而且給鈦白粉企業帶來了巨大的經濟負擔影響擴大再生產。利用鈦石膏制備石膏晶須，主要方法有常壓鹽法、水熱法、有機溶劑法等，存在過多設備和技術問題。石膏晶須產量小，價格高，市場需求少。石膏晶須產業化需要解決關鍵制備技術、降低成本，開發市場應用。鈦石膏制備白色石膏晶須技術難點之一是晶須品質差，白度低；二是脫色純化處理使得工藝復雜成本提高；三是傳統水熱反應制備工藝需要耐腐蝕設備，生產周期長，不安全，成本高；四是廢水、廢渣處置不當造成二次污染。由于沒有理想的綜合利用技術造成其大量堆積，因此對其科學高效的技術處置具有現實意義。

發明內容

本發明的目的是鈦石膏制備石膏晶須的綠色工藝，設計鈦石膏制備石膏晶須的工藝流程，解決制備關鍵技術，走向產業化，擴大晶須材料應用領域。采用玻璃質材料作為水熱反應容器，具有反應溫和，流程簡便，輕質耐腐蝕，低成本。經過預處理和脫色工藝降低需水量和提高晶須白度。采用硫酸鈉轉晶劑替代傳統工藝濃硫酸，晶須發育好，品質提高，減少工序和設備腐蝕性。濾液的助磨性能和濾渣的顏填料功能化利用，打造綠色環保，低成本，高附加值的可持續性發展的石膏晶須應用產業鏈。

本發明的方案如下：一種鈦石膏制備石膏晶須的方法，鈦石膏預處理制備粉體工藝：塊狀鈦石膏105℃烘干24h，粉磨30min，將磨好的鈦石膏用保鮮膜覆蓋，陳伏7d以上即可使用。否則易出現泛堿現象和需水量增大，影響晶須白度和生產周期長。

脫色處理工藝：將預處理鈦石膏粉體，加入離子水磁力攪拌分散。加入濃鹽酸溶解和貝殼熟石灰中和，過濾為清液和濾渣。濾渣產物放入真空干燥箱，溫度設置200℃烘干至恒重。其中貝殼熟石灰的制備，選用含鐵少白度高的牡蠣殼煅燒900℃，保溫2h。冷卻取出放置空氣，自動粉化形成白色粉體。牡蠣殼無需粉磨，價格低廉，利廢，環保。

晶須制備工藝：將轉晶劑硫酸鈉、三乙醇胺和丙三醇加入到清液中，攪拌充分溶解。所得溶液倒入500ml玻璃瓶,將蓋密封擰緊后放入真空干燥箱中，將溫度設定160℃并加熱4h。待反應完全冷卻后再打開，在SHB－ⅢA循環水式多用真空泵上進行抽濾，最后放入45℃真空干燥箱中烘干24h。制備的石膏晶須長徑比大，分散性好，白度98％。傳統采用濃硫酸轉晶劑，晶須短小，團聚效應明顯，有許多枝晶且雜亂分散性差，長度不均勻。濃硫酸加入的順序是水熱合成反應結束后，增加轉晶工序。硫酸鈉替代濃硫酸作為轉晶劑，水熱合成反應和轉晶一體化進行。晶須發育好，易分散，減少酸污染，工藝簡便，成本低，有利于廢液的后序應用。