[發(fā)明專利]一種石墨烯負(fù)載鈷摻雜二氧化鈦光催化劑及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010089389.7
• 申請日: 2020-02-12
• 公開（公告）號: CN111167455B
• 公開（公告）日: 2022-12-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 高桂蘭;張曦冉
• 申請（專利權(quán)）人: 上海第二工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: B01J23/75
• 分類號: B01J23/75;B01J35/06;B01J35/10;C02F1/30;A62D3/17;A62D101/20;C02F101/32
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 王潔平

1.一種石墨烯負(fù)載鈷摻雜二氧化鈦光催化劑在可見光下催化降解甲苯中的應(yīng)用，其特征在于，所述催化劑的制備方法包括以下步驟：

（1）前驅(qū)體的制備

將鈦酸四正丁酯、冰醋酸和無水乙醇混合后，按照Co/Ti的摩爾比=0.005~0.02加入硝酸鈷，再在室溫下攪拌得聚醋酸氧鈦前驅(qū)體；

（2）紡絲液的制備

按聚乙烯吡咯烷酮PVP：無水乙醇=1：4~1：6的質(zhì)量比，量取無水乙醇，邊攪拌邊加入PVP調(diào)節(jié)溶液至一定黏度，再繼續(xù)攪拌0.5~1小時，直至排除氣泡，然后向其中加入步驟（1）中所得的聚醋酸氧鈦前驅(qū)體，攪拌2~4小時，靜置，得到均一穩(wěn)定的橙黃色PVP/Co-TiO₂紡絲液；

（3）PVP/Co-TiO₂復(fù)合纖維的制備

將步驟（2）中的PVP/Co-TiO₂紡絲液灌入注射器內(nèi)，選擇不銹鋼針頭，將注射器倒置排出管內(nèi)氣泡；然后利用靜電紡絲裝置進(jìn)行電紡，將正極連接針頭，負(fù)極連接鐵片板，調(diào)節(jié)固化距離、電壓及設(shè)定相關(guān)參數(shù)，紡絲結(jié)束后，在負(fù)極鐵片板上得到PVP/Co-TiO₂復(fù)合纖維；

（4）Co-TiO₂納米纖維的制備

將步驟（3）得到的PVP/Co-TiO₂復(fù)合纖維置于馬弗爐中，在500℃~800℃的溫度下煅燒4~5小時，煅燒結(jié)束后，自然冷卻至室溫，取出樣品研磨，得到Co-TiO₂納米纖維；

（5）Co-TiO₂/RGO氣凝膠的制備

將Co-TiO₂納米纖維加入到石墨烯水凝膠中攪拌均勻后，真空冷凍干燥，得到 Co-TiO₂/RGO氣凝膠，即石墨烯負(fù)載鈷摻雜二氧化鈦光催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于，步驟（1）中， 鈦酸四正丁酯、冰醋酸和無水乙醇摩爾比為1：1：（1~4）。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于，步驟（1）中， Co/Ti的摩爾比0.01:1~0.015:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于，步驟（2）中，PVP溶液黏度2000~3000mPa·S之間。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于，步驟（3）中，調(diào)節(jié)固化距離為10~15cm，電壓選擇為12~20kV，推進(jìn)速度為1.2~2mL/h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于，步驟（3）中，紡絲時間為3~5小時。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于，步驟（4）中，煅燒溫度為550~650℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于，步驟（5）中，石墨烯水凝膠通過下述步驟制得：

1）將氧化石墨烯分散液、乙二胺和硼酸鈉混合后，在95~105℃的溫度下反應(yīng)10~20h；

2）取出步驟1）得到的樣品放入體積比為1：1的乙醇和水的混合溶液中浸泡2~4h，得到潔凈的石墨烯水凝膠。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于，步驟（5）中，真空冷凍干燥程序如下：抽真空后降溫到-50℃并保溫8~10小時，升溫到-40℃并保溫5~7小時，升溫到-30℃并保溫5~7小時，升溫到-20℃并保溫5~7小時，升溫到-10℃并保溫5~7小時，升溫到0℃并保溫2~4小時，升溫到10℃并保溫2~4小時，最后升至常溫。