[發(fā)明專利]酚醛樹脂基氧摻雜微孔碳電極材料的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010088842.2 | 申請日： | 2020-02-12 |
| 公開（公告）號： | CN111170318B | 公開（公告）日： | 2022-02-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王海燕;王君妍;田克松;曹玲;楊薇;郭萬春 | 申請（專利權(quán)）人： | 燕山大學(xué) |
| 主分類號： | C01B32/318 | 分類號： | C01B32/318;C01B32/348;H01G11/34;H01G11/44 |
| 代理公司： | 石家莊眾志華清知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所(特殊普通合伙) 13123 | 代理人： | 張建 |
| 地址： | 066004 河北*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 酚醛樹脂 摻雜 微孔 電極 材料 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開了酚醛樹脂基氧摻雜微孔碳電極材料的制備方法，將3?氟苯酚和六亞甲基四胺在常溫?cái)嚢瑁缓笏疅岱ň酆系玫椒尤渲?jīng)過水洗干燥，碳化，堿性無機(jī)物活化，酸洗水洗干燥制得，本發(fā)明是在酚醛樹脂合成過程中引入含氟官能團(tuán)，有效降低了制備酚醛樹脂基氧摻雜微孔碳電極材料的熱處理溫度，實(shí)現(xiàn)了高的氧摻雜率；低溫?zé)崽幚磉^程中氟官能團(tuán)易于脫除，使相鄰苯環(huán)共價(jià)鍵接，形成具有大共軛結(jié)構(gòu)的碳材料，同時(shí)確保獲得的酚醛樹脂基碳材料具有一定導(dǎo)電性和高氧摻雜率，從而表現(xiàn)出高贗電容性能。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及酚醛樹脂基氧摻雜微孔碳電極材料的制備方法，屬于電化學(xué)超級電容器技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
超級電容器是一種新型的儲(chǔ)能元件，具有功率密度高，充放電速度快、循環(huán)穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于電動(dòng)汽車，手機(jī)以及國防科技等領(lǐng)域。對于超級電容器而言，電極材料是關(guān)鍵，因此尋找高性能，廉價(jià)易得，環(huán)境友好型的電極材料成為研究人員的關(guān)鍵目標(biāo)（Electrochimica Acta, 2016, 205, 132-141; Energy Storage Materials, 2018, 14,246-252.）。
多孔碳材料作為超級電容器的電極材料具有質(zhì)量輕，充放電速度快，穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，但是對于純粹碳材料而言，僅存在由比表面積決定的雙電層電容，容量有待提高（Science, 2013, 341, 534-537）。因此，人們通過雜原子摻雜引入贗電容以增加超級電容器的容量，所以雜原子摻雜多孔碳作為電極材料得到了廣大研究者的青睞（Science,2011, 332, 1537-1541; Science, 2015, 350, 1508-1513.）。
目前制備雜原子摻雜多孔碳材料主要由天然原料如椰殼（Journal of EnergyStorage, 2019, 25, 100910.）、稻殼（Environmental Science: Nano, 2019, 6, 916-924.）和木炭（Journal of Industrial and Engineering Chemistry, 2019, 79, 204-209.）或合成原料如酚醛樹脂（Electrochimica Acta, 2016, 205, 132-141.）、針狀焦（Electrochimica Acta, 2020, 329, 135127.）、中間相瀝青（Chemical PhysicsLetters, 2019, 730, 32-38.）等制備。但通常天然原料含有大量的雜質(zhì)難以去除且穩(wěn)定性較差，所以合成材料得到了廣大研究者的青睞。其中，酚醛樹脂由于其制備方法簡單，價(jià)格低廉，較高的成碳率和良好的化學(xué)穩(wěn)定性而備受關(guān)注。但是現(xiàn)有的實(shí)驗(yàn)方法中，酚醛樹脂通常需要較高溫度進(jìn)行碳化使相應(yīng)碳材料具有一定導(dǎo)電性，然而高溫碳化導(dǎo)致雜原子流失，降低了其摻雜率，從而降低了其贗電容容量。因此，如何獲得高雜原子摻雜率和具有一定導(dǎo)電性的高比容量酚醛樹脂基碳電極材料依然是研究人員需要解決的關(guān)鍵問題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題是提供酚醛樹脂基氧摻雜微孔碳電極材料的制備方法，在低溫?zé)崽幚項(xiàng)l件下基于酚醛樹脂開發(fā)具有高比容量和低成本的酚醛樹脂基氧摻雜微孔碳電極材料。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：
酚醛樹脂基氧摻雜微孔碳電極材料的制備方法，將3-氟苯酚和六亞甲基四胺在常溫?cái)嚢瑁缓笏疅岱ň酆系玫椒尤渲?jīng)過水洗干燥，碳化，堿性無機(jī)物活化，酸洗水洗干燥制得。
本發(fā)明技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)在于：包括如下步驟：
A、按一定質(zhì)量比將3-氟苯酚和六亞甲基四胺溶解到80 mL蒸餾水中，形成混合溶液，室溫下攪拌一段時(shí)間；
B、將攪拌后的混合溶液轉(zhuǎn)移到100 mL反應(yīng)釜中，在一定溫度下進(jìn)行水熱反應(yīng)得到固體產(chǎn)物，將固體產(chǎn)物水洗至pH=7，60oC下干燥12小時(shí)得到氟代酚醛樹脂微球；
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