[發明專利]吡啶酚醛樹脂基氮摻雜碳電極材料的制備方法

有效

• 申請號: 202010088840.3
• 申請日: 2020-02-12
• 公開（公告）號: CN111223685B
• 公開（公告）日: 2021-07-30
• 發明（設計）人: 郭萬春;楊薇;王君妍;田克松;鄭熠;趙甫;李雪愛;王海燕
• 申請（專利權）人: 燕山大學
• 主分類號: H01G11/48
• 分類號: H01G11/48;H01G11/86
• 代理公司: 石家莊眾志華清知識產權事務所(特殊普通合伙) 13123
• 代理人: 張建

1.吡啶酚醛樹脂基氮摻雜碳電極材料的制備方法，其特征在于：將羥基吡啶、3-氟苯酚與六亞甲基四胺通過水熱法制備得到吡啶酚醛樹脂，隨后對吡啶酚醛樹脂進行熱處理和活化過程得到吡啶酚醛樹脂基氮摻雜碳材料；

具體制備方法如下：

A、將3-氟苯酚、羥基吡啶單體和六亞甲基四胺按一定比例加入80 mL蒸餾水中完全溶解形成均勻溶液，將均勻溶液加入100 mL反應釜中進行水熱反應得到產物一，產物一用蒸餾水洗滌至pH=7，在一定條件下干燥得到吡啶酚醛樹脂納米球樣品；

B、將步驟A中吡啶酚醛樹脂納米球樣品放入管式爐中，在氮氣氣氛中從室溫升溫至500~800 ^oC，熱處理一段時間，自然冷卻至室溫后收集產物二；

C、將步驟B中產物二與氫氧化鉀按照一定比例混合并研磨充分，放入管式爐中，在氮氣氣氛中從室溫升溫至一定溫度進行活化反應，自然冷卻至室溫后收集產物三，將產物三用鹽酸溶液和蒸餾水依次洗滌至pH=7，然后在一定條件下真空干燥得到吡啶酚醛樹脂基氮摻雜碳材料。

2.根據權利要求1所述的吡啶酚醛樹脂基氮摻雜碳電極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟A中3-氟苯酚、羥基吡啶單體與六亞甲基四胺的質量比為1:0.85:0.8~0.9，其中羥基吡啶單體為2-羥基吡啶、3-羥基吡啶或4-羥基吡啶，所述羥基吡啶單體的濃度為0.009~0.015 mol/L，所述吡啶酚醛樹脂納米球粒徑為350~750 nm。

3.根據權利要求2所述的吡啶酚醛樹脂基氮摻雜碳電極材料的制備方法，其特征在于：所述3-氟苯酚、羥基吡啶單體與六亞甲基四胺的質量比為1:0.85:0.85，羥基吡啶單體的濃度為0.011 mol/L。

4.根據權利要求1所述的吡啶酚醛樹脂基氮摻雜碳電極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟A中水熱反應的溫度為170~190^oC，水熱反應的時間為23~25小時，所述干燥溫度為50~70 ^oC，干燥時間為24~36小時。

5.根據權利要求4所述的吡啶酚醛樹脂基氮摻雜碳電極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟A中水熱反應的溫度為180^oC，水熱反應的時間為24小時，所述干燥溫度為60 ^oC，干燥時間為24小時。

6.根據權利要求1所述的吡啶酚醛樹脂基氮摻雜碳電極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟B中熱處理時間為3~5小時。

7.根據權利要求6所述的吡啶酚醛樹脂基氮摻雜碳電極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟B中熱處理時間為4小時。

8.根據權利要求1所述的吡啶酚醛樹脂基氮摻雜碳電極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟C中產物二與氫氧化鉀的質量比為1:5~7，活化反應的溫度為500~600 ^oC，活化時間為7~9小時，所述鹽酸溶液的濃度為0.5 mol/L，真空干燥溫度為110~120 ^oC，真空干燥時間為11~13小時。

9.根據權利要求8所述的吡啶酚醛樹脂基氮摻雜碳電極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟C中產物二與氫氧化鉀的質量比為1:6，活化反應的溫度為500 ^oC，活化時間為8小時，真空干燥溫度為120 ^oC，真空干燥時間為12小時。