[發明專利]基于碳氈負載鈷顆粒的電芬頓陰極材料的制備方法及其在污水處理中的應用

有效

• 申請號: 202010088753.8
• 申請日: 2020-02-12
• 公開（公告）號: CN111153470B
• 公開（公告）日: 2021-11-09
• 發明（設計）人: 吳西林;伍日昕;尤斌崇;陸佳瀅;蒙艷粉;陳建榮
• 申請（專利權）人: 浙江師范大學
• 主分類號: C02F1/461
• 分類號: C02F1/461;C02F1/72;C02F101/34;C02F101/38
• 代理公司: 新鄉市平原智匯知識產權代理事務所(普通合伙) 41139
• 代理人: 路寬

1.基于碳氈負載鈷顆粒的電芬頓陰極材料的制備方法，其特征在于具體步驟為：

步驟S1：按規格裁剪碳氈材料并進行去離子水和乙醇浸泡預處理，干燥備用；

步驟S2：使用氫氧化鉀溶液浸泡步驟S1預處理后的碳氈材料，干燥備用；

步驟S3：將步驟S2氫氧化鉀溶液浸泡處理過的碳氈材料置于管式爐中，在氮氣氛圍中以5℃/min的升溫速率升溫至600～900℃燒制2小時；

步驟S4：將步驟S3燒制完成后的碳氈材料清洗，干燥備用；

步驟S5：使用六水合硝酸鈷與聚乙烯吡咯烷酮的甲醇溶液浸泡步驟S4得到的碳氈材料；

步驟S6：再加入二甲基咪唑的甲醇溶液至步驟S5的原浸泡液中，繼續浸泡碳氈材料；

步驟S7：將步驟S6浸泡后的碳氈材料干燥備用，干燥后將負載鈷-二甲基咪唑顆粒的碳氈陰極材料置于管式爐中，在氮氣氛圍中以5℃/min的升溫速率升溫至600～900℃燒制2小時，最終制得基于碳氈負載鈷顆粒的電芬頓陰極材料。

2.根據權利要求1所述的基于碳氈負載鈷顆粒的電芬頓陰極材料的制備方法，其特征在于：步驟S1中所述碳氈材料的規格為3cm*9cm*0.5cm～5cm*12cm*1cm，預處理是分別用去離子水和乙醇超聲浸泡20～40min，再清洗、干燥備用。

3.根據權利要求1所述的基于碳氈負載鈷顆粒的電芬頓陰極材料的制備方法，其特征在于：步驟S2的具體過程為：使用去離子水配制7M的氫氧化鉀溶液，將碳氈材料浸泡至上述氫氧化鉀溶液中，在20～80℃的條件下浸泡20～40min，再取出干燥備用。

4.根據權利要求1所述的基于碳氈負載鈷顆粒的電芬頓陰極材料的制備方法，其特征在于：步驟S4的具體過程為：使用自來水清洗后再使用蒸餾水清洗碳氈材料，直至碳氈材料的清洗液呈中性，再將碳氈材料干燥備用。

5. 根據權利要求1所述的基于碳氈負載鈷顆粒的電芬頓陰極材料的制備方法，其特征在于：步驟S5的具體過程為：稱取0.1～3.0g 六水合硝酸鈷與0.1～2.0g聚乙烯吡咯烷酮溶解于100mL的甲醇溶解中，攪拌10～20min，再將碳氈材料浸于上述溶液中，浸泡時間為30～40min。

6.根據權利要求1所述的基于碳氈負載鈷顆粒的電芬頓陰極材料的制備方法，其特征在于：步驟S6的具體過程為：在步驟S5的原浸泡液中再加入混有0.3~6.0g二甲基咪唑的甲醇溶液100mL，并于2～10℃的條件下邊攪拌邊浸泡碳氈材料40～60min，再將其置于室溫中邊攪拌邊浸泡72h。

7.根據權利要求1～6中任意一項所述的方法制得的基于碳氈負載鈷顆粒的電芬頓陰極材料在污水處理中的應用，其特征在于：在電芬頓體系中，以基于碳氈負載鈷顆粒的電芬頓陰極材料作為電化學工作站的工作電極，以普通碳氈材料作為電化學工作站的對電極，以4～400mM的硫酸鈉溶液作為電解液，設置電化學工作站的電流為45～100mA，通過恒電流的方式進行電解，電解時間為20～60min，控制反應體系的pH為1～10，溫度為10～50℃，氧氣在陰極材料表面氧化成過氧化氫，再由過氧化氫進一步催化產生大量羥基自由基，進而降解污水中的有機污染物；經反應的電極，在0.1M的鹽酸溶液中浸泡10～30min后再用蒸餾水沖洗，烘干后實現電極的重復循環使用，且降解效率仍然保持較高。

8.根據權利要求7所述的應用，其特征在于：所述氧氣包括水中的溶解氧和外源泵入的空氣，使其在陰極表面原位產生過氧化氫。