[發明專利]一種利用石膏晶須殘渣制備涂料的方法

有效

• 申請號: 202010088330.6
• 申請日: 2020-02-12
• 公開（公告）號: CN111269623B
• 公開（公告）日: 2021-09-07
• 發明（設計）人: 王波;孫桂紅;趙鎮東;高旭
• 申請（專利權）人: 煙臺大學
• 主分類號: C09D129/04
• 分類號: C09D129/04;C09D105/04;C09D7/61;C09D7/65
• 代理公司: 青島致嘉知識產權代理事務所(普通合伙) 37236
• 代理人: 高維波

本發明公開了一種利用石膏晶須殘渣制備涂料的方法，其特征在于：將海藻酸鈉、聚乙烯醇加到水中，加熱溶解制備水溶液，再加入石膏晶須殘渣，貝殼熟石灰、煅燒球土、ZIF?67負載貝殼衍生Co基催化劑、磁性納米粒子攪拌均勻，制備獲得水性涂料。通過科學的設計石膏晶須的制備流程，根據濾渣的化學成設計顏填料功能和制備磁性納米粒子方法，打造綠色環保，低成本，高附加值的可持續性發展的石膏晶須應用產業鏈。

技術領域

本發明屬于涂料制備領域，具體涉及一種利用石膏晶須殘渣制備涂料的方法。

背景技術

石膏晶須又稱硫酸鈣晶須，是一種纖維狀晶體，在建材、化工、環保等領域應用前景廣泛。具有高抗拉強度，高韌性，防火阻燃，耐磨耗，抗化學腐蝕的效果，直徑一般為0.1～8μm，長度為0～300μm。

我國的工業副產石膏量十分巨大，鈦石膏是采用硫酸法生產鈦白粉時，為治理酸性廢水，加入石灰(或電石渣)以中和大量的酸性廢水而產生的以C_aSO₄·2H₂O為主要成分的工業廢渣。隨著涂料和塑料的需求量增大，鈦白粉行業出現了穩步增長的趨勢。每生產1噸鈦白粉可以產生6－10噸的鈦石膏，綜合利用率約為10％，是利用率最低的副產石膏。大量排放不僅占用土地，污染環境，破壞生態平衡，而且給鈦白粉企業帶來了巨大的經濟負擔影響擴大再生產。利用鈦石膏制備石膏晶須，主要方法有常壓鹽法、水熱法、有機溶劑法等，存在過多設備和技術問題。石膏晶須產量小，價格高，市場需求少。石膏晶須產業化需要解決關鍵制備技術、降低成本，開發市場應用。鈦石膏制備白色石膏晶須技術難點之一是廢水、廢渣處置不當造成二次污染。由于沒有理想的綜合利用技術造成其大量堆積，因此對其科學高效的技術處置具有現實意義。

發明內容

本發明的目的是鈦石膏制備石膏晶須的綠色工藝，設計鈦石膏制備石膏晶須的工藝流程，解決制備關鍵技術，走向產業化，擴大晶須材料應用領域。通過科學的設計石膏晶須的制備流程，根據濾渣的化學成設計顏填料功能和制備磁性納米粒子方法，打造綠色環保，低成本，高附加值的可持續性發展的石膏晶須應用產業鏈。

本發明的方案如下：一種利用石膏晶須殘渣制備涂料的方法，鈦石膏預處理制備粉體工藝：塊狀鈦石膏105℃烘干24h，粉磨30min，將磨好的鈦石膏用保鮮膜覆蓋，陳伏7d以上即可使用。

脫色處理工藝：將預處理鈦石膏粉體，加入離子水磁力攪拌分散。加入濃鹽酸溶解和貝殼熟石灰中和，過濾為清液和濾渣。濾渣產物放入真空干燥箱，溫度設置200℃烘干至恒重。其中貝殼熟石灰的制備，選用含鐵少白度高的牡蠣殼煅燒900℃，保溫2h。冷卻取出放置空氣，自動粉化形成白色粉體。牡蠣殼無需粉磨，價格低廉，利廢，環保。

晶須制備工藝：將轉晶劑硫酸鈉、三乙醇胺和丙三醇加入到清液中，攪拌充分溶解。所得溶液倒入500ml玻璃瓶,將蓋密封擰緊后放入真空干燥箱中，將溫度設定160℃并加熱4h。待反應完全冷卻后再打開，在SHB－ⅢA循環水式多用真空泵上進行抽濾，最后放入45℃真空干燥箱中烘干24h。制備的石膏晶須長徑比大，分散性好，白度98％。傳統采用濃硫酸轉晶劑，晶須短小，團聚效應明顯，有許多枝晶且雜亂分散性差，長度不均勻。濃硫酸加入的順序是水熱合成反應結束后，增加轉晶工序。硫酸鈉替代濃硫酸作為轉晶劑，水熱合成反應和轉晶一體化進行。晶須發育好，易分散，減少酸污染，工藝簡便，成本低，有利于廢液的后序應用。

煅燒球土制備工藝：將球土用剛玉坩堝盛放，放到高溫爐還原氣氛煅燒。煅燒溫度860℃，保溫1h，冷卻取出放置空氣中48h，顏色由白色變為粉色。

ZIF-67負載貝殼衍生Co基催化劑的制備工藝：硝酸鈷與二甲基咪唑的比值為1：4溶解在50ml的甲醇中，在室溫下攪拌6h，制備ZIF-67。將鮑魚殼浸泡在0.8g硝酸鎳和0.2gZIF-67的溶液中，在烘箱里60℃烘干12h。管式爐中加熱至350℃，保溫時間2h，升溫速率1℃/min。