[發明專利]一種分析測定聚酰胺薄層復合分離膜分離層結構參數的方法

有效

• 申請號: 202010087996.X
• 申請日: 2020-02-12
• 公開（公告）號: CN111323355B
• 公開（公告）日: 2021-04-09
• 發明（設計）人: 王志偉;文越;張星冉
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: G01N15/08
• 分類號: G01N15/08;G01B21/08
• 代理公司: 北京挺立專利事務所(普通合伙) 11265
• 代理人: 余瑩

1.一種分析測定聚酰胺薄層復合分離膜分離層結構參數的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將干凈干燥的QCM金芯片裝入石英晶體微天平流動模塊，向石英晶體微天平流動模塊中通入干燥氮氣，待基線平穩后，記錄此時芯片振動頻率f₁，其中，氮氣流速為0.1～0.2mL/min，所選倍頻為第3、第5或第7；

(2)取出金芯片，將聚酰胺薄層復合分離膜膜面朝下覆蓋在金芯片上，逐滴加入有機溶劑至分離膜支撐層和底層全部溶出，僅剩聚酰胺膜覆蓋在金芯片上，在真空干燥箱中烘干；將烘干后的金芯片裝入石英晶體微天平流動模塊，向石英晶體微天平流動模塊中通入干燥氮氣，待基線平穩后，記錄此時芯片振動頻率f₂，氮氣流速與所選倍頻與步驟(1)所述一致；

(3)通過如下Sauerbrey關系計算金芯片上聚酰胺膜質量m_AL，其中，C為晶體常數；

(4)向石英晶體微天平流動模塊中通入去離子水，平衡一段時間，記錄平衡后芯片振動頻率f₃，去離子水流速與所選倍頻與步驟(1)氮氣流速與所選倍頻一致，通過如下公式計算金芯片上聚酰胺膜的膜基體和膜孔所共同吸附的水的質量m_l，其中，C為晶體常數；

(5)將金芯片從石英晶體微天平流動模塊中取出，用氮氣吹干后放入石英晶體微天平濕度模塊中，向石英晶體微天平濕度模塊中通入飽和無機鹽溶液，在特定流速下平衡一段時間，記錄平衡后芯片振動頻率f₄，通過如下公式計算金芯片上聚酰胺膜的膜基體中所吸附的水的質量m_v，其中，C為晶體常數；

(6)將金芯片上的聚酰胺膜進行冷凍包埋切片，對切片進行TEM觀測，并通過ImageJ測量聚酰胺膜的葉片厚度、孔體積和總體積，其中，ImageJ測量下的聚酰胺膜的葉片厚度的平均值為TEM計算下的聚酰胺膜的內在厚度，ImageJ測量下的聚酰胺膜的孔體積與總體積之比的平均值為TEM計算下的聚酰胺膜的孔體積；

(7)分別通過式I和式Ⅱ計算出QCM計算下的聚酰胺膜的內在厚度δ_int和孔體積比f；

其中，ρ_AL為聚酰胺膜基體的干燥質量密度，為1.20～1.25g/cm³；s_AL為測試時所用金芯片的有效面積；SAD為聚酰胺膜表面積與其投影面積的比例，通過TEM圖像計算得到，其中，聚酰胺膜表面積為ImageJ測量得到的聚酰胺膜的總體積除以TEM計算下的聚酰胺膜的內在厚度，聚酰胺膜投影面積為ImageJ測量得到的聚酰胺膜在支撐層上的投影；ρ_w為水的密度，為1.0g/cm³。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中所述的有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或三氯甲烷中的任意一種或幾種混合。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中所述的真空干燥溫度為30～50℃。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(4)中所述的平衡時間為10～20min。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(5)中所述的無機鹽為KNO₃、K₂SO₄、K₂CrO₄中的任意一種或幾種混合，無機鹽溶液流速為0.06～0.10mL/min，平衡時間為5～15min。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(6)中所述的冷凍切片厚度為5～15nm。