[發(fā)明專利]抗靜電阻燃聚酯樹脂的制備方法及其應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010087830.8
• 申請(qǐng)日: 2020-02-12
• 公開（公告）號(hào): CN111138643B
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王倩倩;朱美芳;李登新;周家良;俞森龍;相恒學(xué)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東華大學(xué)
• 主分類號(hào): C08G63/183
• 分類號(hào): C08G63/183;C08G63/78;C08G63/85;D01F6/92;D01F1/07;D01F1/09
• 代理公司: 石家莊科誠(chéng)專利事務(wù)所(普通合伙) 13113
• 代理人: 張紅衛(wèi);劉麗麗

本發(fā)明公開了一種抗靜電阻燃聚酯樹脂的制備方法，是將羧基化的氧化石墨烯與協(xié)同催化、阻燃作用的金屬氧化物前驅(qū)體進(jìn)行螯合，再進(jìn)行熱處理，然后與烷基次膦酸金屬鹽通過(guò)原位聚合工藝制備抗靜電阻燃聚酯樹脂；本發(fā)明還公開了上述靜電阻燃聚酯樹脂的應(yīng)用，它用于制備抗靜電阻燃聚酯纖維。本發(fā)明將羧基化的石墨烯螯合具有催化作用的金屬氧化物前驅(qū)體，熱處理后的產(chǎn)物分散于聚酯聚合體系中，利用聚合過(guò)程中的熱和還原氣氛原位還原氧化石墨烯，達(dá)到抗靜電的目的。本發(fā)明屬于抗靜電阻燃材料制備技術(shù)領(lǐng)域，用于制備抗靜電阻燃聚酯樹脂，所得樹脂進(jìn)一步地應(yīng)用于制備相應(yīng)的纖維。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于抗靜電阻燃材料的制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及抗靜電阻燃材料的制備，具體地說(shuō)是一種抗靜電阻燃聚酯樹脂的制備方法及其應(yīng)用。

背景技術(shù)

聚酯纖維（滌綸）是合成纖維中的一個(gè)重要品種，它是以聚對(duì)苯二甲酸(PTA)或?qū)Ρ蕉姿岫柞?DMT)和乙二醇(MEG)為原料經(jīng)酯化或酯交換和縮聚反應(yīng)而制得的成纖高聚物--聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)，經(jīng)紡絲和后處理制成的纖維。

聚酯纖維是目前產(chǎn)量最高、用量最大的合成纖維。滌綸具有較強(qiáng)的力學(xué)性能并有較好的耐光、耐熱、耐腐蝕等特性，然而其導(dǎo)電性能差且極限氧指數(shù)只有22%左右，屬于可燃纖維，因此對(duì)其進(jìn)行阻燃及抗靜電改性尤為重要。

如果能將抗靜電阻燃材料運(yùn)用到滌綸的制備工藝中，將會(huì)極大地提高滌綸的阻燃及抗靜電性能。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的，是要提供一種抗靜電阻燃聚酯樹脂的制備方法，該方法是將羧基化的石墨烯螯合具有催化作用的金屬氧化物前驅(qū)體，熱處理后的氧化石墨烯復(fù)合材料分散于聚酯聚合體系中，利用聚合過(guò)程中的熱和還原氣氛原位還原氧化石墨烯，以達(dá)到抗靜電及阻燃的目的；

本發(fā)明還有一個(gè)目的，是要提供上述制備方法所制抗靜電阻燃聚酯樹脂的一種應(yīng)用而成的抗靜電阻燃聚酯纖維。

本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的，所采用的技術(shù)方案如下：

一種抗靜電阻燃聚酯樹脂的制備方法，按照以下步驟順序進(jìn)行：

一、將羧基化比例為10～30%的氧化石墨烯與協(xié)同催化、阻燃作用的金屬氧化物前驅(qū)體進(jìn)行螯合，得材料A；

二、將材料A進(jìn)行熱處理，得材料B；

三、將材料B與烷基次膦酸金屬鹽超聲分散于乙二醇中與PTA反應(yīng)，即得所述抗靜電阻燃聚酯樹脂。

作為限定，所述金屬氧化物前驅(qū)體為氯化鍺或者鈦酸正丁酯。

作為第二種限定，所述步驟二中，熱處理為將材料A置于氮?dú)鈿夥盏鸟R弗爐，在300～800℃條件下處理時(shí)間2～8h。

作為第三種限定，所述步驟三中，原位聚合工藝為酯化條件為235～250℃，壓力300～400Kpa，酯化反應(yīng)時(shí)間為2～4h，縮聚溫度為280～290℃，縮聚反應(yīng)時(shí)間為3～5h。

作為第四種限定，所述抗靜電阻燃聚酯樹脂中材料B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5～3%，烷基次膦酸金屬鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4～10%。

作為第五種限定，所述烷基次膦酸金屬鹽為二乙基次膦酸鋁、二乙基次膦酸鋅中的一種或二者的復(fù)配物。

上述制備方法所制抗靜電阻燃聚酯樹脂的一種應(yīng)用，它用于制備抗靜電阻燃聚酯纖維。

作為限定，所述的抗靜電阻燃聚酯樹脂用于通過(guò)熔融紡絲法制備所述抗靜電阻燃聚酯纖維。

作為第二種限定，所述熔融紡絲法制備抗靜電阻燃聚酯纖維的紡絲速度為2000～4500 m/min。

作為第三種限定，所述抗靜電阻燃聚酯纖維LOI值≥31，UL94 達(dá)到V0級(jí)，纖維電阻率≤10⁹Ω?cm。