[發明專利]一種長發光壽命硅酸鉺及其制備方法

有效

• 申請號: 202010087812.X
• 申請日: 2020-02-11
• 公開（公告）號: CN111377455B
• 公開（公告）日: 2021-10-22
• 發明（設計）人: 李東升;沈浩;楊德仁
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C01B33/20
• 分類號: C01B33/20;C09K11/79;C01B33/12;B82Y40/00;B82Y30/00;B82Y20/00
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

本發明公開了一種長發光壽命硅酸鉺的制備方法，包括步驟：將有機鉺化合物溶解于流動性硅烷樹脂中，所得溶膠旋涂于單晶硅片表面，待溶劑揮發完畢，經900～1300℃熱處理得到所述的長發光壽命硅酸鉺。本發明還公開了所述的制備方法制備得到的長發光壽命硅酸鉺，包裹于非晶氧化硅基質中，形貌為納米線狀，晶相為α?Er₂Si₂O₇，發光壽命為400～850μs。本發明僅需要簡單設備，不需要長時間水解過程，操作簡便，成本低廉。

技術領域

本發明涉及硅基光電子技術領域，具體涉及一種長發光壽命硅酸鉺及其制備方法。

背景技術

隨著超大規模集成電路的迅速發展，采用硅基光電集成代替現有的硅基集成電路成為一個重要發展方向，硅基光電集成中的高效硅基光源和光放大器亟待解決。

稀土離子鉺(Er³⁺)的1.5μm發光恰好對應于石英通信光纖的最低損耗波長，因此硅基鉺發光受到了廣泛了關注，有望在硅基光電子、納米光子學、上轉換發光、熒光粉等領域取得重大應用。

近30年來，摻鉺光纖放大器和激光器在遠距離光通信中獲得了巨大的成功。然而在硅基光電集成領域，已經成熟應用的摻鉺材料無法達到需要的發光強度和光增益。這主要是摻鉺材料中發光中心Er³⁺的濃度不夠高，但繼續增加Er³⁺濃度超過10²⁰cm^-3后，受到固溶度的限制Er³⁺會發生嚴重的偏析和團聚，引入很多缺陷并且富Er團簇中的Er-Er相互作用十分強烈，這樣會產生明顯的濃度猝滅。

以硅酸鉺為代表的鉺化合物中Er并不是摻雜離子而是作為組成元素，Er³⁺濃度可以達到10²²cm^-3，而且在晶格中周期排列避免了Er³⁺之間的團聚和偏析。

寧存政小組采用化學氣相沉積法(CVD)生長出了單晶的高質量硅氯酸鉺納米線，發現硅氯酸鉺納米線的壽命最高可以達到540μs，并且在硅氯酸鉺納米線中測試得到了超過100dB cm^-1的凈增益(Sun H,Yin L,Liu Z,et al.Giant optical gain in a single-crystal erbium chloride silicate nanowire[J].Nature Photonics,2017,11(9):589–593.)。他們發現硅基鉺材料的Er³⁺發光壽命和濃度的乘積(LDP)是一個衡量在1.5μm處光放大能力的重要指標，LDP值越大，則在相同的泵浦條件下光增益越大且發光效率越高。而在硅酸鉺這樣的鉺化合物中濃度是固定不變的，所以提高LDP主要通過提高Er³⁺發光壽命實現。

目前已經采用磁控濺射、電子束蒸發、溶膠凝膠法等方法制備出了硅酸鉺薄膜，但是這些方法制備的硅酸鉺壽命大多在數十個微秒，這主要是制備的硅酸鉺本身晶體質量不夠高，缺陷密度較高；此外不可忽視的是Er³⁺濃度很高，Er-Er能量傳遞變嚴重，致使激發能可以在晶體中長距離遷移，更加容易遇到缺陷猝滅，這也是硅酸鉺等鉺化合物發光壽命遠小于摻鉺材料的原因。

發明內容

針對本領域存在的不足之處，以及現有技術制備的硅酸鉺發光壽命較短不能滿足實際硅基光電集成應用的問題，本發明提供了一種長發光壽命硅酸鉺的制備方法，壽命可以達到844μs，且制備方法簡單、不用復雜真空設備、成本低廉，可應用于硅基光電集成和納米光子學等領域。

一種長發光壽命硅酸鉺的制備方法，包括步驟：將有機鉺化合物溶解于流動性硅烷樹脂中，所得溶膠旋涂于單晶硅片表面，待溶劑揮發完畢，經900～1300℃熱處理得到所述的長發光壽命硅酸鉺。