[發(fā)明專利]一種合成5-硝基間苯二甲酸的方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010087198.7 | 申請(qǐng)日： | 2020-02-11 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN111153803A | 公開（公告）日： | 2020-05-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 肖燕;王源;張恩乾;王俊峰;周英雷;汪海斌;夏春年 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 浙江聚賢醫(yī)藥科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C201/08 | 分類號(hào)： | C07C201/08;C07C205/57 |
| 代理公司： | 杭州裕陽聯(lián)合專利代理有限公司 33289 | 代理人： | 姚宇吉 |
| 地址： | 317000 浙江省臺(tái)州市臨海*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 合成 硝基 間苯二 甲酸 方法 | ||
1.一種合成5-硝基間苯二甲酸的方法，其特征在于，包括如下步驟：
步驟一，將間苯二甲酸溶于濃硫酸中得到第一混合液，濃硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98％，第一混合液中間苯二甲酸和濃硫酸的摩爾比為1:1-1:15；
步驟二，將濃硫酸和發(fā)煙硝酸通過兩臺(tái)泵在微通道反應(yīng)器中進(jìn)行混合制成第二混合液，濃硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98％，發(fā)煙硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95％，第二混合液中發(fā)煙硝酸和濃硫酸的摩爾比為1:0.5-1:3；
步驟三，控制微通道反應(yīng)器的預(yù)熱溫度范圍在60-120℃，調(diào)節(jié)第一混合液的流速在29.60-44.01ml/min，調(diào)節(jié)第二混合液的流速在9.74-14.35ml/min，間苯二甲酸和發(fā)煙硝酸的摩爾比范圍在1:1-1:3，分別泵入硝化反應(yīng)微通道反應(yīng)器中進(jìn)行混合、反應(yīng)，混合模塊的壓力為0-25bar，反應(yīng)溫度范圍在60-120℃，反應(yīng)保留時(shí)間為10-120s；
步驟四，反應(yīng)物料流出微通道反應(yīng)器后用2-10倍的冰水進(jìn)行淬滅收集，再用水洗至中性，過濾、烘干得5-硝基間苯二甲酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成5-硝基間苯二甲酸的方法，其特征在于，所述第一混合液中間苯二甲酸和濃硫酸的摩爾比為1:5-1:9。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成5-硝基間苯二甲酸的方法，其特征在于，第二混合液中發(fā)煙硝酸和濃硫酸的摩爾比為1:0.7-1:1.6。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成5-硝基間苯二甲酸的方法，其特征在于，所述間苯二甲酸和發(fā)煙硝酸的摩爾比范圍為1:1.5-1:2.0。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成5-硝基間苯二甲酸的方法，其特征在于，步驟三中，控制微通道反應(yīng)器的預(yù)熱溫度范圍在70-80℃，反應(yīng)溫度范圍在70-80℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成5-硝基間苯二甲酸的方法，其特征在于，步驟三中，反應(yīng)保留時(shí)間為30-60s。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成5-硝基間苯二甲酸的方法，其特征在于，步驟三中，調(diào)節(jié)第一混合液的流速在40.00-41.60ml/min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成5-硝基間苯二甲酸的方法，其特征在于，步驟三中，調(diào)節(jié)第二混合液的流速在12.69-14.35ml/min。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成5-硝基間苯二甲酸的方法，其特征在于，步驟四，反應(yīng)物料流出微通道反應(yīng)器后用3倍的冰水進(jìn)行淬滅收集，再水洗至中性，過濾、烘干得5-硝基間苯二甲酸。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成5-硝基間苯二甲酸的方法，其特征在于，所述微通道反應(yīng)器的內(nèi)徑為0.5-5mm。
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