[發(fā)明專利]一種接枝聚硅烷類閃爍體及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010086384.9 | 申請(qǐng)日: | 2020-02-11 |
| 公開(公告)號(hào): | CN111286033B | 公開(公告)日: | 2022-02-18 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 浦文婧;蘆偉;宋佑新 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 合肥蓋特環(huán)保技術(shù)有限責(zé)任公司 |
| 主分類號(hào): | C08G77/388 | 分類號(hào): | C08G77/388;G01T1/202 |
| 代理公司: | 北京科迪生專利代理有限責(zé)任公司 11251 | 代理人: | 鄧治平 |
| 地址: | 230022 安徽省合肥*** | 國(guó)省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 接枝 硅烷 閃爍 及其 制備 方法 | ||
1.一種接枝聚硅烷類閃爍體,其特征在于,所述閃爍體的化學(xué)結(jié)構(gòu)式用式Ⅰ表示:
其中,接枝取代率x為0.32,接枝取代率y為0;或接枝取代率x為0,接枝取代率y為0.12,聚合度n為18~23,
第一閃爍基團(tuán)L1的母體為
第二閃爍基團(tuán)L2的母體為
所述第一閃爍基團(tuán)L1的母體與Si-Si主鏈直接連接或者通過(guò)-O-、羰基、-CH2-CH2-與Si-Si主鏈相連;所述第二閃爍體L2的母體與Si-Si主鏈直接連接或者通過(guò)-O-、羰基、-CH2-CH2-與Si-Si主鏈相連。
2.一種制備權(quán)利要求1所述接枝聚硅烷類閃爍體的方法,包括以下步驟:
S1、將原料聚甲基硅烷和含有閃爍基團(tuán)的試劑進(jìn)行干燥處理;
S2、將含有閃爍基團(tuán)的反應(yīng)物通過(guò)Si-H親核取代反應(yīng)或加成反應(yīng)接枝到聚甲基硅烷分子鏈上;
S3、產(chǎn)物純化過(guò)程采用2~5次溶劑沉降-溶解法。
3.如權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于,所述閃爍基團(tuán)分為第一閃爍基團(tuán)L1和第二閃爍基團(tuán)L2,第一閃爍基團(tuán)L1的母體為第二閃爍基團(tuán)L2的母體為閃爍基團(tuán)L1和L2的母體分別與Si-Si主鏈直接連接或者通過(guò)-O-、羰基、-CH2-CH2-與Si-Si主鏈相連。
4.如權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于,
所述閃爍基團(tuán)L1和L2的母體與Si-Si主鏈直接連接的化學(xué)結(jié)構(gòu)采用相應(yīng)的格氏試劑與Si-H的親核取代反應(yīng)得到;
所述閃爍基團(tuán)L1和L2的母體與Si-Si主鏈通過(guò)羰基連接的結(jié)構(gòu)采用相應(yīng)的酰氯與Si-H進(jìn)行親核取代得到;
所述閃爍基團(tuán)L1和L2的母體與Si-Si主鏈通過(guò)氧原子相連的結(jié)構(gòu)采用氯鉑酸催化下-OH與Si-H的親核取代反應(yīng)得到;
所述閃爍基團(tuán)L1和L2的母體與Si-Si主鏈通過(guò)乙撐基-CH2-CH2-相連的結(jié)構(gòu)采用乙烯基的硅氫加成反應(yīng)得到。
5.如權(quán)利要求3-4任一所述的方法,其特征在于,
所述S3步驟中,產(chǎn)物純化過(guò)程采用多次溶劑溶解-沉降法,先將粗產(chǎn)物完全溶于溶解劑中,再將沉降劑加入所述含有粗產(chǎn)物的溶解劑溶液中,得到純化的沉淀產(chǎn)物;
將沉淀產(chǎn)物經(jīng)過(guò)無(wú)水乙醇洗滌后,進(jìn)行多次溶解-沉降-洗滌過(guò)程,獲得純化的接枝聚硅烷。
6.如權(quán)利要求5所述的方法,其特征在于,所述溶解劑為非極性溶劑,包括正己烷、甲苯或四氫呋喃中的一種或幾種。
7.如權(quán)利要求6所述的方法,其特征在于,所述沉降劑為強(qiáng)極性溶劑,包括甲醇、二甲亞砜或乙腈中的一種或幾種。
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