[發(fā)明專(zhuān)利]一種結(jié)構(gòu)有序殼聚糖/納米纖維素復(fù)合氣凝膠及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010085560.7
• 申請(qǐng)日: 2020-02-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111195508B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-03-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉麗芳;張美玲;降帥;李萌萌;王妮
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 東華大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B01J13/00
• 分類(lèi)號(hào): B01J13/00
• 代理公司: 上海申匯專(zhuān)利代理有限公司 31001
• 代理人: 徐俊

本發(fā)明公開(kāi)了一種結(jié)構(gòu)有序殼聚糖/納米纖維素復(fù)合氣凝膠及其制備方法。所述制備方法為：將殼聚糖溶液與交聯(lián)劑混合，加熱形成水凝膠，將殼聚糖水凝膠取向冷凍至完全固體；隨后干燥，得到殼聚糖氣凝膠；將殼聚糖氣凝膠浸漬于納米纖維素分散液中，進(jìn)行冷凍干燥，得到長(zhǎng)程有序結(jié)構(gòu)與蜂窩狀結(jié)構(gòu)構(gòu)筑的殼聚糖/納米纖維素復(fù)合氣凝膠。所述殼聚糖/納米纖維素復(fù)合氣凝膠具有長(zhǎng)程有序與蜂窩狀網(wǎng)絡(luò)相結(jié)合的有序結(jié)構(gòu)，具有密度小、熱導(dǎo)率低、壓縮回彈性能優(yōu)異等性能，屬于氣凝膠材料制備領(lǐng)域，可應(yīng)用于保溫隔熱、組織工程等領(lǐng)域。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種結(jié)構(gòu)有序殼聚糖/納米纖維素復(fù)合氣凝膠及其制備方法，屬新材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

納米纖維素不僅具備纖維素所具有的基本結(jié)構(gòu)和優(yōu)良性能，還具備比表面積大、高聚合度、高結(jié)晶度、高楊氏模量、高強(qiáng)度、高反應(yīng)活性和高強(qiáng)度等納米顆粒的特性。以納米纖維素為原料制備的納米纖維素氣凝膠，具有密度小、孔隙率高、高比表面積等特點(diǎn)，但是，單一組分的納米纖維素纖維氣凝膠材料大多機(jī)械性能較差，因而在很大程度上限制了氣凝膠材料的實(shí)際應(yīng)用。

殼聚糖作為可再生生物堿性多糖類(lèi)高分子，在自然界中的儲(chǔ)量?jī)H次于纖維素，由甲殼素脫乙酰化得到，具有來(lái)源廣泛、可降解、生物相容性好。抗菌等特點(diǎn)，廣泛用于紡織工業(yè)、環(huán)境保護(hù)、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域。本發(fā)明以長(zhǎng)程有序的殼聚糖氣凝膠為基質(zhì)，通過(guò)沉積納米纖維素前驅(qū)體液，制備長(zhǎng)程有序結(jié)構(gòu)與蜂窩狀結(jié)構(gòu)相結(jié)合的殼聚糖-納米纖維素復(fù)合氣凝膠，賦予氣凝膠優(yōu)異力學(xué)性能及隔熱性能。

本發(fā)明基于冰模板法和溶膠-凝膠法，通過(guò)將殼聚糖(CS)定向冷凍，賦予殼聚糖氣凝膠長(zhǎng)程有序的結(jié)構(gòu)，隨后將其浸漬于納米纖維素分散液，冰箱冷凍后制備得到長(zhǎng)程有序結(jié)構(gòu)與蜂窩狀結(jié)構(gòu)相結(jié)合的復(fù)合氣凝膠，顯著提升氣凝膠的機(jī)械力學(xué)性能的同時(shí)降低氣凝膠的熱導(dǎo)率，制備機(jī)械性能與隔熱性能優(yōu)異的氣凝膠材料。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是：現(xiàn)有氣凝膠易脆斷、機(jī)械性能差、各向異性等的技術(shù)不足，開(kāi)發(fā)一種結(jié)構(gòu)有序、力學(xué)性能、隔熱性能優(yōu)異的氣凝膠材料。

為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種結(jié)構(gòu)有序殼聚糖/納米纖維素復(fù)合氣凝膠的制備方法，其特征在于，包括：將殼聚糖溶液與交聯(lián)劑混合，加熱形成水凝膠，將殼聚糖水凝膠取向冷凍至完全固體；隨后干燥，得到殼聚糖氣凝膠；將殼聚糖氣凝膠浸漬于納米纖維素分散液中，進(jìn)行冷凍干燥，得到長(zhǎng)程有序結(jié)構(gòu)與蜂窩狀結(jié)構(gòu)構(gòu)筑的殼聚糖/納米纖維素復(fù)合氣凝膠。

優(yōu)選地，所述殼聚糖溶液的質(zhì)量濃度為1～2％。

優(yōu)選地，所述的交聯(lián)劑為戊二醛溶液，其質(zhì)量濃度為0.5～1％。

優(yōu)選地，所述納米纖維素纖維分散液的質(zhì)量濃度為0.2％～1％，溶劑為蒸餾水。

優(yōu)選地，所述納米纖維素纖維分散液中納米纖維素的平均直徑為10～25nm，長(zhǎng)度為350nm～10μm。

優(yōu)選地，所述取向冷凍的速率為5～10mm/min。

優(yōu)選地，所述干燥的方法為冷凍干燥，溫度為-50℃，時(shí)間為24-48h。

優(yōu)選地，包括以下步驟：

步驟1)：將殼聚糖粉末加入到乙酸溶液中，制備殼聚糖溶液；然后加入交聯(lián)劑，加熱反應(yīng)得到水凝膠；用去離子水洗至中性，置于液氮中取向冷凍，冷凍干燥得到長(zhǎng)程有序的殼聚糖氣凝膠；

步驟2)：將步驟1)得到的殼聚糖氣凝膠置于納米纖維素分散液中，置于冰箱中冷凍，冷凍干燥后得到殼聚糖/納米纖維素復(fù)合氣凝膠。

更優(yōu)選地，所述步驟1)中加熱反應(yīng)的溫度為40～60℃，時(shí)間為10～20min。

本發(fā)明還提供了上述結(jié)構(gòu)有序殼聚糖/納米纖維素復(fù)合氣凝膠的制備方法制備的結(jié)構(gòu)有序殼聚糖/納米纖維素復(fù)合氣凝膠。