[發明專利]一種戶外用多重雜化自清潔節能發光砂及其制備方法

有效

• 申請號: 202010085511.3
• 申請日: 2020-02-08
• 公開（公告）號: CN111253102B
• 公開（公告）日: 2021-09-03
• 發明（設計）人: 唐建國;丁威;王瑤;王新芝;沈文飛;王彥欣;王薇;黃林軍;阿卜杜勒·拉希姆·阿萊姆;李龍龍
• 申請（專利權）人: 青島大學
• 主分類號: C04B20/12
• 分類號: C04B20/12
• 代理公司: 北京恒創益佳知識產權代理事務所(普通合伙) 11556
• 代理人: 付金豹

1.一種戶外用多重雜化自清潔節能發光砂的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)將骨架砂表面進行清洗，直至表面無油漬、無機物污染，然后烘干；

(2)按以下比例將5-40g骨架砂添加到100-400ml有機溶劑中，然后加入50-200ml濃度為0.001-2M的表面活性劑，充分攪拌，反應溫度控制在20-30℃，應用pH調節劑調節溶液pH至8-16，將5-40ml硅源逐滴加入到上述溶液中，充分反應6-24h，用去離子水充分清洗，烘干即得到包覆微納米二氧化硅層即節能層的骨架砂；所述硅源為正硅酸四乙酯、硅酸鈉、多聚硅氧烷、正硅酸甲酯、甲基三乙基硅烷、甲基三甲氧基硅烷中的一種或其混合物；

(3)制備有機-金屬離子多重雜化發光納米粒子溶液；取一定體積0.02-1mol/L的有機-金屬離子多重雜化發光納米粒溶液與烘干后的包覆微納米二氧化硅的骨架砂顆粒分散在溶劑中，在室溫至80℃下攪拌2-10個小時，烘干即得包覆節能層、發光層的骨架砂；

(4)將步驟(3)得到的烘干后的包覆節能層、發光層的骨架砂添加到0.001-3M的氟硅烷或苯基硅烷溶液中，室溫至80℃攪拌2-10小時，烘干即得到所述包覆節能層、發光層和自清潔層的多重雜化高效節能高效發光砂。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：有機-金屬離子多重雜化發光納米粒溶液與烘干后的包覆微納米顆粒結構的骨架砂顆粒體積重量比為1:5-10ml/g。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：骨架砂與氟硅烷或苯基硅烷溶液重量體積比為1:5g/ml。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述有機-金屬離子多重雜化發光納米粒子為以有機配體作為高效光采集組分與金屬離子形成的雜化納米粒子；有機配體為：乙酰丙酮、六氟乙酰丙酮、苯甲酰三氟丙酮、3-(三氟甲基羥基亞甲基)-D-樟腦、噻吩甲酰三氟丙酮、水楊酸甲酯、水楊酸異丙酯、2-氨基苯甲酸、1，2，4，5-苯四甲酸、4-喹啉甲酸、3，5-二硝基苯甲酸、鄰苯二甲酸、1，10鄰菲羅琳-5，6-二酮、紅菲繞啉二磺酸鈉、3，4，7，8-四甲基-1，10-菲羅啉、2，2-聯吡啶、4，4-聯吡啶或2，3-吡啶二甲酸；金屬離子包括稀土元素銪，稀土元素鋱，稀土元素釔，硅酸鹽類Ca₂MgSi₂O₇:Eu,Dy或MgSiO₃:Mn,Eu,Dy，堿土鋁酸鹽類SrAl₂O₄:Eu，硫化物類ZnS:Cu或CaS:Bi中的一種或其混合物。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述骨架砂是石英砂，河砂，海砂，沙漠砂中的一種或其混合物。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述發光層是負載在微納米二氧化硅層上的有機-金屬離子多重雜化發光納米粒子。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述有機溶劑為甲醇，乙醇，二甲基亞砜，二甲基甲酰胺，水中的一種或其混合溶劑；所述pH調節劑為氨水，氫氧化鈉溶液，氫氧化鉀溶液，鏈烷醇胺中的一種或其混合物，其濃度范圍為0.01M-10M。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述硅源水解溫度控制在20-30℃。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述表面活性劑是十六烷基三甲基溴化銨、聚乙烯吡咯烷酮、羥丙基纖維素中的一種或其混合物，其濃度范圍為0.001-2M，其反應溫度范圍為20-30℃。

10.根據權利要求1-9任一所述方法制備的發光砂，其特征在于：包括骨架砂和包覆在所述骨架砂上的節能層、發光層和自清潔層。