[發明專利]一種高鋰固溶度的預鋰化聚苯硫醚、制造方法及應用

有效

• 申請號: 202010084430.1
• 申請日: 2020-02-10
• 公開（公告）號: CN111342121B
• 公開（公告）日: 2022-03-11
• 發明（設計）人: 周海濤;高宏權;侯棟;伍建春;俞崇晨;劉孟豪;楊建紅
• 申請（專利權）人: 江蘇鎮江固利納新能源科技合伙企業（有限合伙）
• 主分類號: H01M10/0565
• 分類號: H01M10/0565;H01M10/0525;C08G75/0254
• 代理公司: 南京智造力知識產權代理有限公司 32382
• 代理人: 張明明

1.一種高鋰固溶度的預鋰化聚苯硫醚的制造方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將N-甲基吡咯酮(NMP)、硫化鋰Li₂S、氫氧化鋰LiOH置于有攪拌功能的高壓反應釜中，并升溫到150-250℃高溫脫水2-5h，得到脫水體系A；

(2)將脫水體系A降溫至100℃，加入1,4-二氯苯(p-DCB)，在150-250℃下反應80-200分鐘，得到混合漿料B；

(3)在混合漿料B中滴加與LiOH的物質的量相同的鹽酸，恰好中和LiOH，并采用蒸發或升華的辦法除去混合漿料B中的NMP和H₂O，得到干燥混合粉料C；所述蒸發或升華的辦法為熱風烘干法、旋轉蒸發法或冷凍干燥法，最大限度保留固相成分，僅去除NMP和H₂O；

(4)在混合粉料C中，加入氯離子絡合劑，攪拌均勻，并置于密閉反應釜中，在150-250℃下保溫80-200分鐘，得到粉料D；粉料D經洗滌、干燥，得到高鋰固溶度的預鋰化聚苯硫醚；

所述的氯離子絡合劑具有氯離子束縛作用的有機無金屬離子絡合劑，為杯芳冠醚、杯咪唑、杯吡咯或杯芳烴；所述的氯離子絡合劑添加的物質的量為p-DCB的0.01-0.2倍。

2.根據權利要求1所述的高鋰固溶度的預鋰化聚苯硫醚的制造方法，其特征在于：所述的NMP、硫化鋰Li₂S、氫氧化鋰LiOH的摩爾配比為1-5：1：0.05-0.2。

3.根據權利要求1所述的高鋰固溶度的預鋰化聚苯硫醚的制造方法，其特征在于：所述的Li₂S為金屬鋰粉和硫粉高溫反應生成或硫酸鋰(Li₂SO₄)碳熱還原反應生成。

4.根據權利要求1所述的高鋰固溶度的預鋰化聚苯硫醚的制造方法，其特征在于：所述Li₂S與p-DCB的摩爾配比為1.3-0.8：1。

5.根據權利要求1-4任一項所述的高鋰固溶度的預鋰化聚苯硫醚的制造方法所制備的高鋰固溶度的預鋰化聚苯硫醚。

6.權利要求5所述的高鋰固溶度的預鋰化聚苯硫醚的應用，其特征在于：將所述高鋰固溶度的預鋰化聚苯硫醚粉體和PTFE粉料混合后，采用空氣流速達到超音速的干燥壓縮空氣將混合粉料在不銹鋼封閉倉體中研磨；再經擠出機制成連續餅狀寬帶，然后經熱輥壓機輥壓制成用于全固態鋰離子電池的膜材料。