[發(fā)明專利]一種鋰離子電池用硅碳負(fù)極材料及制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010084394.9 | 申請(qǐng)日： | 2020-02-10 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN111180713B | 公開（公告）日： | 2022-11-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 胡亮;張少波;王浩;趙偉 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 馬鞍山科達(dá)普銳能源科技有限公司;安徽科達(dá)鉑銳能源科技有限公司;安徽科達(dá)新材料有限公司 |
| 主分類號(hào)： | H01M4/36 | 分類號(hào)： | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 馬鞍山市金橋?qū)＠碛邢薰?34111 | 代理人： | 魯延生 |
| 地址： | 243100 *** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 鋰離子電池 用硅碳 負(fù)極 材料 制備 方法 | ||
1.一種鋰離子電池用硅碳負(fù)極材料，其特征所述負(fù)極材料為核殼結(jié)構(gòu)，核為納米硅、裂解碳和單壁碳納米管，殼為氣相沉積形成的碳包覆層；
所述納米硅的粒徑為5～100nm；
所述單壁碳納米的管徑為5~20nm；管長為30~500nm；
碳包覆層厚度為10～200nm；
所述復(fù)合負(fù)極材料中含有40wt%～60wt%的納米硅，20wt%～40wt%的裂解碳，5wt%～15wt%的單壁碳納米管，10wt%～30wt%的碳包覆層；
所述負(fù)極材料的中值粒徑為5～10μm；所述負(fù)極材料的比表面積為3～5m2/g；所述負(fù)極材料的粉體壓實(shí)密度為1.4～1.6g/cm3；
所述負(fù)極材料的制備方法包括如下步驟：
（1）在單壁碳納米管懸濁液中加入分散劑，再稀釋至固含量為0.01～0.1%，加入裂解碳前驅(qū)體，超聲分散后，攪拌干燥，得到硅碳負(fù)極材料前驅(qū)體1；
（2）將步驟（1）中的負(fù)極材料前驅(qū)體1置于氣相沉積爐中，通入保護(hù)氣體，通入硅源氣體，升溫加熱，將納米硅沉積在裂解碳中，得到負(fù)極材料前驅(qū)體2；
（3）對(duì)步驟（2）中的負(fù)極材料前驅(qū)體2進(jìn)行機(jī)械整形，得到粒度分布集中，形貌規(guī)整的負(fù)極材料前驅(qū)體3；
（4）將步驟（3）中的負(fù)極材料前驅(qū)體3置于氣相沉積爐中，通入保護(hù)氣體，再通入碳源氣體，升溫加熱，形成碳包覆層，得到硅碳負(fù)極材料；
步驟（1）所述單壁碳納米管懸濁液是水系或者N-甲基吡咯烷酮體系；所述單壁碳納米管在懸濁液中的質(zhì)量占比是0.1~1%；所述分散劑是三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸鈉、甲基戊醇、纖維素衍生物、聚丙烯酰胺、古爾膠、脂肪酸聚乙二醇酯、聚乙烯吡咯烷酮、硬脂酸單甘油酯、硬脂酸鋇或聚乙二醇；所述裂解碳前驅(qū)體為瀝青、環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂、糠醛樹脂、脲醛樹脂、聚乙烯醇的1種或至少2種的組合；所述超聲波頻率為50~100kHz，超聲時(shí)間為1~5h；
步驟（2）所述的氣相沉積的具體工藝步驟為：
將步驟（1）中得到的負(fù)極材料前驅(qū)體1加入到氣相沉積爐的內(nèi)膽中，通入保護(hù)氣體排除空氣至氧含量低于100ppm，然后以1～5℃/min的升溫速度，升溫到600～900℃，焙燒時(shí)間2～6h，期間通入有機(jī)硅源氣體進(jìn)行化學(xué)氣相沉積1～5h，流量為5～10L/min，接著恒溫?zé)Y(jié)2～4h，使納米硅均勻的沉積在負(fù)極材料前驅(qū)體1上，得到負(fù)極材料前驅(qū)體2；
所述有機(jī)硅源氣體為硅烷，二氯二氫硅，三氯硅烷，四氯化硅，四氟化硅中的一種或兩種以上的組合；
所述保護(hù)氣體為氮?dú)狻⒑狻⒛蕷狻鍤庵械囊环N或兩種以上的組合；
步驟（3）所述的機(jī)械整形包括粉碎、分級(jí)和融合，具體工藝步驟為：
將步驟（2）中得到的負(fù)極材料前驅(qū)體2，經(jīng)粉碎機(jī)處理，調(diào)節(jié)主機(jī)強(qiáng)度為30～50Hz，調(diào)節(jié)分級(jí)強(qiáng)度為30~50Hz，控制粒度D50為5～10μm，并通過分級(jí)除去微小細(xì)粉，再將粉料加入至融合機(jī)中，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為500～1000rpm，刀具間隙寬度為0.05～1cm，融合至少0.5h，得到粒度分布集中，形貌規(guī)整的負(fù)極材料前驅(qū)體3；
步驟（4）所述氣相沉積過程升溫速率是1～3℃/min，碳沉積溫度是600～900℃，有機(jī)碳源氣體的流量為1～5L/min，反應(yīng)持續(xù)時(shí)間是1～4h；
所述有機(jī)碳源氣體是甲烷，乙烷，乙炔，天然氣，液化石油氣中的一種或兩種以上的組合；
所述保護(hù)氣體為氮?dú)狻⒑狻⒛蕷狻鍤庵械囊环N或兩種以上的組合。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋰離子電池用硅碳負(fù)極材料，其特征在于：所述單壁碳納米的管徑為5~10nm；管長為30~100nm；所述單壁碳納米管在懸濁液中的質(zhì)量占比是0.5~0.8%；所述融合機(jī)的刀具間隙寬度為0.4～1cm。
3.一種鋰離子電池，其特征在于，所述鋰離子電池的負(fù)極材料為權(quán)利要求1或2所述的鋰離子電池用硅碳負(fù)極材料。
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