[發明專利]一種聚乙烯基咪唑功能化的聚砜微濾膜及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202010084380.7
• 申請日: 2020-02-10
• 公開（公告）號: CN111266023B
• 公開（公告）日: 2022-03-25
• 發明（設計）人: 王蕊欣;劉葉峰;左鵬;陳南;王飛;高保嬌
• 申請（專利權）人: 中北大學
• 主分類號: B01D71/68
• 分類號: B01D71/68;B01D69/02;B01D67/00;C02F1/44;C02F101/10;C02F101/22
• 代理公司: 太原晉科知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 14110
• 代理人: 任林芳

1.一種聚乙烯基咪唑功能化的聚砜微濾膜在毒性陰離子吸附和截留中的應用，其特征在于：所述聚乙烯基咪唑功能化的聚砜微濾膜由聚砜基膜PSF和聚乙烯基咪唑PVI組成，結構如式（Ⅰ）所示：。

2.根據權利要求1所述的一種聚乙烯基咪唑功能化的聚砜微濾膜在毒性陰離子吸附和截留中的應用，其特征在于：制備所述的聚乙烯基咪唑功能化的聚砜微濾膜的方法為：以聚砜膜PSF為基膜，通過氯甲基化改性后，再在其表面鍵合上芳叔胺基團；然后將其置于含有乙烯基咪唑單體VI及油溶性引發劑的二甲基甲酰胺溶液中，在芳叔胺和BPO或AIBN構成的氧化還原型表面引發體系作用下，在膜表面進行接枝聚合，得到聚乙烯基咪唑功能化的聚砜微濾膜PSF-g-PVI。

3.根據權利要求2所述的一種聚乙烯基咪唑功能化的聚砜微濾膜在毒性陰離子吸附和截留中的應用，其特征在于：具體制備步驟如下：

（1）制備側鏈鍵合有芳叔胺的改性聚砜膜PSF-DEA：0.1g氯甲基化聚砜膜CMPSF加入至60mL的乙醇、水和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶劑中，溶脹2h后，加入0.13g反應試劑3-羥基-N,N-二乙基苯胺HDEA，再加入0.12-0.13g縛酸劑，N₂保護下70-80 ℃恒溫攪拌反應6-8h后，將膜取出，用體積比為1:1的乙醇和蒸餾水混合液反復洗滌，真空干燥至恒重，即得側鏈鍵合有芳叔胺的改性聚砜膜PSF-DEA；

（2）制備聚乙烯基咪唑功能化的聚砜微濾膜：0.1 g PSF-DEA膜加入到70mL N ,N-二甲基甲酰胺DMF中，讓其溶脹2-3小時，加入乙烯基咪唑VI，N₂鼓泡半小時后，升溫至60-70℃，加入引發劑，反應10-12 h后，將膜取出，分別用DMF浸泡、乙醇反復洗滌接枝膜，真空干燥至恒重，得聚乙烯基咪唑功能化的聚砜微濾膜PSF-g-PVI。

4.根據權利要求3所述的一種聚乙烯基咪唑功能化的聚砜微濾膜在毒性陰離子吸附和截留中的應用，其特征在于：步驟（1）中所述乙醇、水和N,N-二甲基甲酰胺混合溶劑中乙醇、水和N,N-二甲基甲酰胺的體積比為1:1:2；所述的縛酸劑為Na₂CO₃、NaHCO₃、NaOH或三乙胺。

5.根據權利要求3所述的一種聚乙烯基咪唑功能化的聚砜微濾膜在毒性陰離子吸附和截留中的應用，其特征在于：步驟（2）中所述的乙烯基咪唑的用量為溶液質量的4.4-5 %；所述的引發劑為過氧化二苯甲酰BPO或偶氮二異丁腈AIBN，其用量為乙烯基咪唑質量的1.4%。

6.根據權利要求1所述的應用，其特征在于：以水介質中CrO₄^2-和AsO₄^3-兩種毒性陰離子為目標去除物，采用吸附法和滲透法測定微濾膜PSF-g-PVI對兩種目標去除物的去除效果。

7.根據權利要求6所述的應用，其特征在于：所述吸附法具體為：配制濃度為10mmol/L的K₂CrO₄或Na₃AsO₄水溶液，將其pH分別調至3和5，將0.02 g的咪唑功能化微濾膜PSF-g-PVI，準確測量其面積，并剪成若干塊，分別置于20mL上述水溶液中，然后在水浴恒溫振蕩器中25℃進行吸附實驗，分別用分光光度法（λ=540 nm）和ICP-AES法測定上清液中HCrO₄^-和H₂AsO₄^-毒性陰離子濃度，并計算各自的吸附容量。

8.根據權利要求6 所述的應用，其特征在于：所述滲透法具體為：配制濃度為5mmol/L的K₂CrO₄或Na₃AsO₄水溶液，將其pH分別調至3和5，在注射器內吸入5mmol/L的溶液80mL，以PSF-g-PVI膜為濾膜制備針頭式過濾器，將濾膜與注射器連接；手推注射器實現溶液的濾過，容器接收過濾液；不同體積間隔時測定過濾液中陰離子濃度，并計算各自的去除率。