[發明專利]一種石墨烯負載Cu/ZnO催化劑及其制備方法和用途

有效

• 申請號: 202010084038.7
• 申請日: 2020-02-10
• 公開（公告）號: CN111229236B
• 公開（公告）日: 2023-06-09
• 發明（設計）人: 賈星原;殷恒波
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01J23/80
• 分類號: B01J23/80;C07C67/39;C07C69/06;B01J37/03
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1.一種石墨烯負載Cu/ZnO催化劑的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

步驟1，催化劑母體的制備：配制氨水溶液備用；將Cu(NO₃)₂?3H₂O、Zn(NO₃)₂?6H₂O配成混合水溶液備用；首先稱取石墨烯與去離子水混合，在超聲機中超聲分散后放入水浴鍋中劇烈攪拌，同時滴加Cu(NO₃)₂?3H₂O和Zn(NO₃)₂?6H₂O的混合水溶液、氨水溶液，控制氨水溶液的滴加速度使得反應溶液的pH值穩定在7.0?±?0.2；加完后，反應溶液在劇烈攪拌下老化后；沉淀經過濾、去離子水洗滌、干燥，將干燥后的樣品研磨成粉末，焙燒；將焙燒后的粉末施加壓力壓成片狀、篩分，制成催化劑母體；

步驟2，催化劑母體的活化處理：將催化劑母體在H₂與N₂的混合氣中進行還原活化預處理；常壓下，從室溫程序升溫至300℃，此段過程混合氣中H₂體積分數為10%；升溫至300?oC后，將混合氣中H₂體積分數調整為30%，在300℃下還原4h；得到還原后的催化劑，即石墨烯負載Cu/ZnO催化劑。

2.如權利要求1所述的一種石墨烯負載Cu/ZnO催化劑的制備方法，其特征在于，步驟1中，氨水溶液的濃度為0.5mol?L^-1；水浴鍋的溫度為65℃；老化時間為2h；干燥指100oC下干燥24h；焙燒指在450℃下N₂氣氛中焙燒4h；壓成片狀施加的壓力為10MPa；篩分成30-40目的顆粒；步驟2中，從室溫程序升溫至300℃的升溫速率為5℃/min。

3.如權利要求1所述的一種石墨烯負載Cu/ZnO催化劑的制備方法，其特征在于，所述石墨烯負載Cu/ZnO催化劑中，Cu的負載量為10wt.%，Cu與ZnO的摩爾比為1:1，其余為載體石墨烯。

4.如權利要求1所述的制備方法制備的石墨烯負載Cu/ZnO催化劑的用途，其特征在于，作為脫氫類催化劑，用于催化甲醇脫氫一步法制備甲酸甲酯；以甲醇為原料，原料經氣化后進入裝載有石墨烯負載Cu/ZnO催化劑的反應器中反應，在給定溫度下連續取樣，冷凝收集液相產物；原料甲醇的汽化溫度160℃，反應器長度為20cm，內徑0.5?cm，石墨烯負載Cu/ZnO催化劑裝填量為5g；甲醇的流速為6mL/h，恒流泵打入，無載氣，反應在常壓下進行，給定溫度為240℃，在給定溫度下連續取樣l?h。