[發(fā)明專利]基于離子液體新型熒光碳點的一步水熱合成及其對磺胺噻唑的檢測應(yīng)用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010083740.1
• 申請日: 2020-02-10
• 公開（公告）號: CN111272717A
• 公開（公告）日: 2020-06-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 朱桂芬;陳樂田;劉永麗;樊澤罡;何帥龍;苑靳鈺;樊靜
• 申請（專利權(quán)）人: 河南師范大學(xué)
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64;C09K11/65;C01B32/15
• 代理公司: 新鄉(xiāng)市平原智匯知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 41139
• 代理人: 路寬

本發(fā)明公開了一種基于離子液體新型熒光碳點的一步水熱合成及其對磺胺噻唑的檢測應(yīng)用，以1?烯丙基?3?乙烯基咪唑四氟硼酸鹽作為碳源，丙二酸為鈍化劑，通過高溫水熱反應(yīng)合成能特異性識別磺胺噻唑的新型熒光碳點。本發(fā)明合成的磺胺噻唑新型熒光探針制備過程簡單、成本低，選擇性高，且對環(huán)境樣品中殘留的痕量磺胺噻唑的檢測具有高靈敏度和準(zhǔn)確度，在磺胺噻唑的分析檢測領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于熒光碳點納米材料的合成及磺胺類抗生素的檢測識別技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及基于離子液體新型熒光碳點的一步水熱合成及其對磺胺噻唑的檢測應(yīng)用。

背景技術(shù)

磺胺噻唑是一種具有對氨基苯磺酰胺結(jié)構(gòu)的磺胺類抗生素，其被廣泛應(yīng)用于畜禽生產(chǎn)中，主要為防治腦膜炎雙球菌、溶血性鏈球菌和肺炎球菌等病原菌的感染。由于磺胺噻唑在生物體中較難代謝，會通過生物排泄等方式進(jìn)入環(huán)境，在地表水體和土壤等環(huán)境介質(zhì)中，磺胺噻唑均已被檢出。研究表明磺胺噻唑會危害人體免疫系統(tǒng)，影響造血功能且具有潛在致癌性，因此開發(fā)一種簡單、高效、能夠迅速檢測環(huán)境中殘留的痕量磺胺噻唑的方法至關(guān)重要。

目前較為常用的檢測方法如免疫測定法、液相色譜法、毛細(xì)管電泳法和液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法等，這些方法存在操作復(fù)雜，檢測成本高，檢測耗時長，靈敏度和特異識別性較差等缺陷，難以直接對環(huán)境中殘留的磺胺噻唑進(jìn)行現(xiàn)場實時快速檢測。熒光碳點作為一種新興的熒光碳納米材料，具有高穩(wěn)定性、良好生物相容性和環(huán)境友好性，可作為高性能納米熒光探針，迅速實現(xiàn)對目標(biāo)物的高靈敏度檢測分析，能夠?qū)Νh(huán)境中殘留的磺胺噻唑進(jìn)行較為準(zhǔn)確的檢測。

然而目前部分納米熒光探針存在合成過程復(fù)雜、合成成本較高及選擇性和靈敏度不高等問題，如何通過簡單的合成方法實現(xiàn)高性能熒光探針的制備已成為人們研究的熱點。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明解決的技術(shù)問題是提供了一種合成簡單且成本低廉的以離子液體為碳源通過一步水熱法制備納米熒光碳點的方法，該方法制得的熒光碳點最佳激發(fā)/發(fā)射波長分別為284nm和385 nm，穩(wěn)定性好，檢測速率快，靈敏度高，對磺胺噻唑具有高選擇性識別的性能。

本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題采用如下技術(shù)方案，基于離子液體新型熒光碳點的一步水熱合成及其對磺胺噻唑的檢測應(yīng)用，其特征在于具體過程為：以1-烯丙基-3-乙烯基咪唑四氟硼酸鹽為碳源，丙二酸為鈍化劑，水為溶劑，于140-220℃一步水熱反應(yīng)合成新型熒光碳點，該新型熒光碳點作為熒光探針具有對磺胺噻唑特異性識別的作用，能夠用于高靈敏度識別環(huán)境樣品中的痕量磺胺噻唑。

本發(fā)明所述的基于離子液體新型熒光碳點的一步水熱合成及其對磺胺噻唑的檢測應(yīng)用，其特征在于具體步驟為：在高溫反應(yīng)釜中分別加入1-烯丙基-3-乙烯基咪唑四氟硼酸鹽、丙二酸和水，于140-220℃高溫反應(yīng)3-12 h，所得產(chǎn)物過0.22 μm濾膜分離提純后，收集上清液于棕色瓶中在4℃下低溫保存。

進(jìn)一步優(yōu)選，所述1-烯丙基-3-乙烯基咪唑四氟硼酸鹽和丙二酸的投料摩爾比為0.2-1.8:0.5-3。

本發(fā)明所述的基于離子液體新型熒光碳點的一步水熱合成及其對磺胺噻唑的檢測應(yīng)用，其特征在于具體步驟為：在高溫反應(yīng)釜中分別加入1.6650 g 1-烯丙基-3-乙烯基咪唑四氟硼酸鹽、0.7805 g丙二酸和10 mL純水，于220℃高溫水熱反應(yīng)12 h，所得產(chǎn)物經(jīng)0.22 μm濾膜分離提純后稀釋50倍得到熒光碳點備用，將80 μL熒光碳點和不同濃度梯度的磺胺噻唑水溶液置于離心管并稀釋至2 mL，于室溫下混合反應(yīng)2 min后，將混合液置于熒光分光光度計中，在激發(fā)波長284 nm條件下測其熒光強(qiáng)度后計算相應(yīng)熒光淬滅效果，得其線性范圍分別為0.008-10 mg L^-1和10-45 mg L^-1，檢出限為5 μg L^-1。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點：