[發(fā)明專利]一種非金屬礦物材料脫霉性能檢測方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010083274.7 | 申請日： | 2020-02-08 |
| 公開（公告）號： | CN111257192A | 公開（公告）日： | 2020-06-09 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 梁金生;張紅;張娜;孟軍平;田光燕;李艷 | 申請（專利權(quán)）人： | 河北工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | G01N15/08 | 分類號： | G01N15/08;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/36 |
| 代理公司： | 天津翰林知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 12210 | 代理人： | 王瑞 |
| 地址： | 300130 天津市紅橋區(qū)*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 非金屬 礦物 材料 性能 檢測 方法 | ||
1.一種非金屬礦物材料脫霉性能檢測方法，其特征在于該方法步驟如下：
空白對照組的測試：
(1)將非金屬礦物材料分別加入人工胃液和人工腸液中，置于動物體溫的振蕩器中振蕩吸附；振蕩吸附完成后，離心得到上清液和沉淀物；非金屬礦物材料的質(zhì)量與人工胃液或人工腸液的體積比均為0.1-1:100；
(2)在步驟1)得到的上清液中加入流動相，混合均勻后得到混合溶液并對標(biāo)準(zhǔn)體積的混合溶液進(jìn)行高效液相色譜分析，得到檢測峰面積C0；上清液與流動相的體積比為2-5:100；
實(shí)驗(yàn)組的測試：
(1)霉菌毒素標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：將霉菌毒素分別溶解于人工胃液和人工腸液中，得到濃度為0.1-100μg/mL的霉菌毒素標(biāo)準(zhǔn)溶液；再對霉菌毒素標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行高效液相色譜分析，得到檢測峰面積C；
(2)將非金屬礦物材料加入到步驟1)得到的霉菌毒素標(biāo)準(zhǔn)溶液中，置于動物體溫的振蕩器中振蕩吸附；振蕩吸附完成后，離心得到上清液和沉淀物；非金屬礦物材料的質(zhì)量與霉菌毒素標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積比為0.1-1:100；
(3)在步驟2)得到的上清液中加入流動相，混合均勻后得到混合溶液并對標(biāo)準(zhǔn)體積的混合溶液進(jìn)行高效液相色譜分析，得到檢測峰面積C1；上清液與流動相的體積比為2-5:100；
(4)將步驟2)得到的沉淀物和人工腸液置于動物體溫的振蕩器中振蕩解吸；沉淀物的質(zhì)量與人工腸液的體積比為0.1-1:100；振蕩解吸完成后，離心得到上清液和沉淀物；
(5)在步驟4)得到的上清液中加入流動相，混合均勻后得到混合溶液并對標(biāo)準(zhǔn)體積的混合溶液進(jìn)行高效液相色譜分析，得到檢測峰面積C2；上清液與流動相的體積比為2-5:100；
計算非金屬礦物材料的脫霉性能：
脫霉性能包括在不同環(huán)境中非金屬礦物材料對霉菌毒素的吸附率和在不同環(huán)境中吸附霉菌毒素后的非金屬礦物材料在人工腸液中的解吸率；吸附率＝1.0-[(C1-C0)/C]×100％；解析率＝(C2/C1)×100％；
非金屬礦物材料脫霉性優(yōu)良的評價標(biāo)準(zhǔn)為：黃曲霉毒素B1：吸附率≥95％，解吸率≤10％；玉米赤霉烯酮：吸附率≥90％；解吸率≤10％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非金屬礦物材料脫霉性能檢測方法，其特征在于振蕩吸附均為2-4h；振蕩解吸為2-4h；離心工藝均為在2000-5000r/min轉(zhuǎn)速下離心5-15min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非金屬礦物材料脫霉性能檢測方法，其特征在于非金屬礦物材料的質(zhì)量與人工胃液或人工腸液的體積比、非金屬礦物材料的質(zhì)量與霉菌毒素標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積比以及沉淀物的質(zhì)量與人工腸液的體積比均相同。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非金屬礦物材料脫霉性能檢測方法，其特征在于空白對照組的測試和實(shí)驗(yàn)組的測試中的上清液與流動相的體積比均相同。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非金屬礦物材料脫霉性能檢測方法，其特征在于霉菌毒素包括黃曲霉毒素B1和玉米赤霉烯酮。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的非金屬礦物材料脫霉性能檢測方法，其特征在于黃曲霉毒素B1對應(yīng)的流動相是體積比乙腈:水＝30:70、體積比乙腈:水＝50:50或體積比甲醇:水＝45:55中的一種混合液體；玉米赤霉烯酮對應(yīng)的流動相是體積比甲醇:乙腈:水＝8:46:46的混合液體。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非金屬礦物材料脫霉性能檢測方法，其特征在于所述人工胃液的配制：將鹽酸溶解于去離子水中，再加入胃蛋白酶振蕩搖勻后，得到胃蛋白酶濃度為5-10g/L、pH為2.0-4.0的人工胃液。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非金屬礦物材料脫霉性能檢測方法，其特征在于所述人工腸液的配制：將磷酸二氫鹽溶解于去離子水，得到濃度為13.6g/L的磷酸二氫鹽溶液；將胰酶溶解于去離子水，得到濃度為25-50g/L的胰酶溶液；再將磷酸二氫鹽溶液與胰酶溶液均勻混合，得到胰酶濃度為5-10g/L、pH為5.0-8.0的人工腸液。
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