[發明專利]一種以中藥廢渣為原料制備苯羧酸的方法

有效

• 申請號: 202010081417.0
• 申請日: 2020-02-06
• 公開（公告）號: CN111170848B
• 公開（公告）日: 2022-12-02
• 發明（設計）人: 姜維佳;王青;董愛國;馬存根
• 申請（專利權）人: 山西中醫藥大學
• 主分類號: C07C51/21
• 分類號: C07C51/21;C07C63/00
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 趙靜

本發明公開了一種以中藥廢渣為原料制備苯羧酸的方法。該方法包括下述步驟：1)將中藥廢渣進行粉碎，過篩后干燥；2)將步驟1)得到的中藥廢渣與次氯酸鈉溶液混合后置于微波反應器中，進行氧化反應，到達預定反應時間后立即終止反應；3)將步驟2)得到的產物進行抽濾，收集濾1，將所述濾液用酸調節pH值＜2，再次進行抽濾，收集濾液2，即可得到苯羧酸混合物。本發明利用微波加熱的原理，大幅度提高氧化效率。本發明原料來源廣泛，價格低廉，反應條件溫和，操作簡單，將有效地實現中藥廢渣的高附加值利用。

技術領域

本發明屬于固體廢棄物高附加值利用的技術領域，具體涉及一種以中藥廢渣為原料制備苯羧酸的方法。

背景技術

苯羧酸(包括鄰苯二甲酸，間苯二甲酸，對苯二甲酸，連苯三甲酸，偏苯三甲酸，均苯三甲酸，連苯四甲酸，偏苯四甲酸，均苯四甲酸，苯五甲酸和苯六甲酸)及其衍生物既是重要的有機化工原料，也是發展新型化工材料和高附加值精細化工產品的基本原料，被廣泛用于生產樹脂、塑料、涂料、增塑劑、表面活性劑、染料、粘合劑及其它一些高端材料。目前其主要由來源于石化行業生產的烷基苯進行氧化所得。但是，我國石油資源匱乏，且近年來世界石油資源供應也日益緊張，因此，開發以其他原料來制備苯羧酸的路線具有重要的現實意義。目前研究發現煤及其衍生物中富含芳環結構可氧化解聚制備苯羧酸。但是，開發以煤為原料來制備苯羧酸，反應不易進行，且反應時間較長，效率低。而且近年來世界煤炭資源供應也日益緊張，需要合理使用不可再生的煤炭資源。因此，開發清潔，高效的可再生原料來制備苯羧酸的路線具有重要的現實意義。我國的中藥廢渣具有產量大、排放集中等特點且相互黏結、難以篩選、易變質、難降解，目前仍缺乏有限的處理和利用方式。

我國石油資源匱乏，因此以石油為原料生產苯羧酸收到極大限制。我國是中藥大國，每年會產生大量的中藥殘渣，亟需對這些碳資源進行高效利用。因此，若能以中藥廢渣為原料氧化制備苯羧酸，使中藥廢渣變廢為寶，實現其高附加值利用，具有重要的現實意義。

發明內容

本發明的目的是提供一種易得，可再生的中藥廢渣為原料氧化制備苯羧酸的方法，使中藥廢渣變廢為寶，實現其高附加值利用。

本發明的目的是通過如下技術方案實現的。

一種以中藥廢渣為原料制備苯羧酸的方法，包括下述步驟：

1)將中藥廢渣進行粉碎，過篩后干燥；

2)將步驟1)得到的中藥廢渣與次氯酸鈉溶液混合后置于微波反應器中，進行微波輔助氧化反應，到達預定反應時間后立即終止反應；

3)將步驟2)得到的產物進行抽濾，收集濾液，將所述濾液用酸調節pH值＜2，再次進行抽濾，除去不溶性沉淀，即可得到苯羧酸混合物。

上述方法步驟1)中，所述中藥是指以根和/或莖為藥用部位的中藥，如雷公藤、虎杖、黃芪。

所述過篩后的中藥廢渣的粒徑＜0.178mm。所述干燥的條件為：60℃下真空干燥24h。干燥后的中藥廢渣可置于干燥器中保存備用。

上述方法步驟2)中，所述次氯酸鈉溶液的體積用量為中藥廢渣質量的10-40倍(mL_{次氯酸鈉溶液}/g_中藥廢渣)，優選為中藥廢渣質量的20-40倍，具體可為20倍、40倍。

所述微波反應器的微波功率為50-200W，具體可為100W。所述氧化反應在半密閉條件下進行。所述氧化反應的反應溫度為40-70℃，具體可為50℃、60℃，反應時間為15-90min，具體可為50min、60min、90min。所述氧化反應在攪拌條件下進行，攪拌速率為500-1000r/min，具體可為500r/min。

上述方法步驟3)中，所述酸具體可為質量濃度為36.5％的濃鹽酸。