[發明專利]一種基于硒-胺溶液的硒納米顆粒的制備方法

有效

• 申請號: 202010081225.X
• 申請日: 2020-02-06
• 公開（公告）號: CN111232935B
• 公開（公告）日: 2022-10-14
• 發明（設計）人: 周立;譚繼算
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: C01B19/02
• 分類號: C01B19/02;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 南寧東之智專利代理有限公司 45128
• 代理人: 杜啟杰

本發明公開了一種基于硒?胺溶液的硒納米顆粒的制備方法。將1重量份的硒粉和0.5~5重量份的聚合物穩定劑一起加入到15~100重量份的乙二胺中攪拌至溶解，得到含有聚合物穩定劑的硒?胺溶液；再將得到的含有聚合物穩定劑的硒?胺溶液逐滴滴加到100~500重量份的水中，滴加的同時進行攪拌，滴加完后繼續攪拌0.5小時，即制得硒納米顆粒。本發明所制備的硒納米顆粒絕大部分尺寸大小為100~500納米，具有優良的水分散性，并且其制備過程簡單，制備周期短，制備成本低。該硒納米顆粒在生物醫藥、食品、催化、光電器件等方面有良好的應用前景。

技術領域

本發明屬于納米材料技術領域，特別涉及一種基于硒-胺溶液的硒納米顆粒的制備方法。

背景技術

硒納米顆粒是一種納米級尺寸的零價態硒。與硒化合物相比，硒納米顆粒不僅具有有機硒和無機硒的功能如抗氧化和免疫調節，而且其生物相容性更好，更容易被人體吸收和利用。同時，硒納米顆粒還具有良好的光電和催化性能。因此，硒納米顆粒在生命醫藥、食品、催化、光電器件等眾多領域都具有良好的應用潛力。目前，硒納米顆粒的制備方法主要有熱液合成法、激光消融法、模板法等。然而，這些合成方法均存在操作過程復雜、設備要求高、合成周期長、成本高等缺點，嚴重限制了硒納米顆粒的實際應用。因此，發明一種操作簡單的方法來實現硒納米顆粒的大量和低成本制備具有重要的意義，將大大促進硒納米顆粒的實際應用。

發明內容

本發明的目的是提供一種基于硒-胺溶液的硒納米顆粒的制備方法，為解決當前硒納米顆粒領域存在的難以大量制備、制備過程復雜、制備周期長、成本高等問題提供方法，促進硒納米顆粒的實際應用。該制備方法的關鍵有兩點，即采用硒-胺溶液為原料和利用水溶性聚合物為穩定劑。

具體步驟為：

(1) 將1重量份的硒粉和0.5~5重量份的聚合物穩定劑一起加入到15~100重量份的乙二胺中攪拌至溶解，得到含有聚合物穩定劑的硒-胺溶液。

(2) 將步驟(1)得到的含有聚合物穩定劑的硒-胺溶液逐滴滴加到100~500重量份的水中，滴加的同時進行攪拌，滴加完后繼續攪拌0.5小時，即制得硒納米顆粒。

所述的聚合物穩定劑為聚乙烯吡咯烷酮、超支化聚縮水甘油、羧甲基纖維素鈉、聚乙二醇、海藻酸鈉、聚乙烯亞胺和聚丙烯酸中的一種。

所述的化學試劑均為化學純及以上純度。

本發明具有制備過程簡單、制備周期短、制備成本低、適宜大量制備等優點；制得的硒納米顆粒用掃描電子顯微鏡測試了其形貌和尺寸，結果表明其為球狀顆粒，絕大部分顆粒的尺寸大小為100~500納米；對應的能譜分析證實了其為硒納米顆粒；紅外光譜結果證實了硒納米顆粒的表面存在聚合物穩定劑；紫外-可見光吸收光譜結果表明該硒納米顆粒具有優良的水分散性；另外，該硒納米顆粒在生物醫藥、食品、催化、光電器件等方面有良好的應用前景。

附圖說明

圖1為本發明實施例1制備的硒納米顆粒的掃描電子顯微鏡照片。

圖2為本發明實施例1制備的硒納米顆粒的能譜圖。

圖3為本發明實施例1制備的硒納米顆粒的紅外光譜圖。

圖4為本發明實施例1制備的硒納米顆粒的紫外-可見光吸收光譜圖。

具體實施方式

實施例1:

(1) 將1克硒粉和4克聚乙烯吡咯烷酮一起加入到30克乙二胺中攪拌至溶解，得到含有聚乙烯吡咯烷酮的硒-胺溶液。

(2) 將步驟(1)得到的含有聚乙烯吡咯烷酮的硒-胺溶液逐滴滴加到100克水中，滴加的同時進行攪拌，滴加完后繼續攪拌0.5小時，即制得硒納米顆粒。

實施例2: