[發明專利]一種分離牛磺酸結晶母液中有用成分的方法

有效

• 申請號: 202010080277.5
• 申請日: 2020-02-05
• 公開（公告）號: CN111233717B
• 公開（公告）日: 2022-05-31
• 發明（設計）人: 周利民;歐陽金波;陳健;唐曉歡;戴一鳴;劉峙嶸
• 申請（專利權）人: 東華理工大學
• 主分類號: C07C309/14
• 分類號: C07C309/14;C07C309/08;C07C303/44
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 施秀瑾

一種分離牛磺酸結晶母液中有用成分的方法，以牛磺酸結晶母液為原料，先利用氯化鋇沉淀法除去硫酸鹽，再利用鹽酸酸化使有效成分轉化成牛磺酸和羥乙基磺酸，進一步利用乙醇酯化使牛磺酸和羥乙基磺酸生成酯化產物，轉移至油相，分離油相后，經水解得到牛磺酸和羥乙基磺酸，最后經蒸發結晶及冷卻結晶依次分離出羥乙基磺酸和牛磺酸，羥乙基磺酸利用氫氧化鈉進行中和反應，得到羥乙基磺酸鈉；利用該方法不僅能夠有效回收牛磺酸結晶母液中有用成分牛磺酸和羥乙基磺酸鈉，且可顯著減少牛磺酸生產廢液排放可能帶來的環境污染；具有生產成本低、回收率高，易于工業放大的優點。

技術領域

本發明涉及化工分離技術領域，尤其涉及一種分離牛磺酸結晶母液中有用成分的方法。

背景技術

牛磺酸的化學名稱為 2-氨乙基磺酸，分子式為 HO₃S-CH₂-CH₂-NH₂，化學名稱為β-氨乙基磺酸或2-氨乙基磺酸，相對分子質量為125.15。工業生產使用的牛磺酸為白色晶狀粉體，熔點328℃，無毒、無臭、味微酸，牛磺酸是調節機體正常生理活動的活性物質，具有消炎、鎮痛、維持機體滲透壓平衡、調節細胞鈣平衡、調節脂類消化與吸收、增加心臟收縮能力、提高機體免疫能力等生物學功能，牛磺酸可廣泛用于醫藥、熒光增白劑、食品添加劑、生化試劑、濕潤劑及pH 緩沖劑等。

工業生產中，采用環氧乙烷法制備牛磺酸分三步反應：第一步是環氧乙烷與亞硫酸鈉的加成反應，生成羥乙基磺酸鈉，但也生成有副產物乙二醇、聚乙二醇；第二步是羥乙基磺酸鈉發生氨化反應，生成氨乙基磺酸鈉，這步反應也會生成副產物氨乙基磺酸氨，另外還有一部分羥乙基磺酸鈉未反應完全；第三步是氨乙基磺酸鈉與硫酸進行酸化反應生成氨乙基磺酸，即牛磺酸，在此有副產物硫酸鈉生成。

上述三步反應完成后，再經蒸發結晶、離心分離后得到牛磺酸成品，結晶母液組成為：牛磺酸13%、羥乙基磺酸鈉50%、乙二醇及聚乙二醇4%、硫酸鈉2%以及極少量氨乙基磺酸氨，其中有用成分為牛磺酸和羥乙基磺酸鈉，牛磺酸可作為成品出售，而羥乙基磺酸鈉為用于氨化生產牛磺酸的原料，工業生產中結晶母液因含有較多雜質成分，難以回用，作為廢液排放不僅浪費資源，而且污染環境。

牛磺酸上述成分均易溶于水，常規化學沉淀、蒸發結晶、冷卻結晶、膜分離、離子交換等方法均難以從牛磺酸結晶母液中分離出有效成分，因此，如何有效分離牛磺酸結晶母液中的有用成分牛磺酸和羥乙基磺酸鈉，已成為工業制備牛磺酸亟需解決的問題。

發明內容

本發明所解決的技術問題在于提供一種分離牛磺酸結晶母液中有用成分的方法，該方法經沉淀、酸化、酯化、水解、蒸發結晶、冷卻結晶等工藝，最終分離出牛磺酸和羥乙基磺酸鈉，利用該方法不僅可有效回收牛磺酸結晶母液中的有用成分牛磺酸和羥乙基磺酸鈉，且可以顯著減少牛磺酸生產廢液排放可能帶來的環境污染，具有生產成本低、回收率高，易于工業放大的優點。

本發明所解決的技術問題采用以下技術方案來實現：

一種分離牛磺酸結晶母液中有用成分的方法，具體步驟如下：

（1）沉淀：在適量牛磺酸結晶母液中加入用于去除硫酸鹽的氯化鋇，攪拌，使硫酸鋇充分析出，過濾分離硫酸鋇，得一級濾液；

（2）酸化：在一級濾液中加入濃鹽酸，升溫至80℃溫度條件下攪拌，促使羥乙基磺酸鈉轉化為羥乙基磺酸，同時會有氯化鈉析出，過濾分離氯化鈉，得二級濾液；

（3）酯化：在二級濾液中加入適量乙醇，于90℃溫度條件下繼續攪拌反應，溶液出現分層，分為水層和油層，水層含有乙醇、乙二醇、聚乙二醇及少量氯化鈉和硫酸鈉，分離水層后，油層含有酯化產物，包括牛磺酸酯和羥乙基磺酸酯；

（4）水解：在步驟（3）生成的油層中加入適量水，于80℃溫度條件下繼續攪拌反應得水解產物，通過加水攪拌促使牛磺酸酯和羥乙基磺酸酯分別轉化為牛磺酸和羥乙基磺酸；