[發明專利]多稀土共摻雜硼化物及其納米隔熱粉的制備方法和應用

有效

• 申請號: 202010080024.8
• 申請日: 2020-02-04
• 公開（公告）號: CN111285380B
• 公開（公告）日: 2022-12-16
• 發明（設計）人: 李璐;尹健;溫永清;鄧冠南;秦曉婷;張日成;段西健;張呈祥;張秀榮;魯飛;孫良成;劉小魚
• 申請（專利權）人: 天津包鋼稀土研究院有限責任公司;包頭稀土研究院
• 主分類號: C01B35/04
• 分類號: C01B35/04;C08K3/38;C09J123/08;C09J11/04;C09D7/61;C09J129/14;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 天津企興智財知識產權代理有限公司 12226
• 代理人: 王曉英

1.多稀土共摻雜硼化物的制備方法，其特征在于：所述多稀土共摻雜硼化物的化學式為R_xR’_1-xB₆，其中：R、R’為不同的稀土元素，B為硼元素，0x1；

R、R’分別選自鐠、鏑、鑭、鈰、銣、鐿、銪、釓或釔中的一種，所述的多稀土共摻雜硼化物的方法，包括將含有兩種稀土元素的稀土源和硼源干燥后與助劑混合，經球磨后，再將混合物進行微波輻射處理的步驟；

微波輻射處理在微波實驗爐中進行；

還包括將經微波輻射處理的粉末進行提純凈化，真空干燥后得到多稀土共摻雜硼化物粉末的步驟，

所述稀土源為碳酸稀土、稀土氯化物、稀土氧化物中的一種或兩種以上；

和/或，稀土源中的稀土元素為鐠、鏑、鑭、鈰、銣、鐿、銪、釓或釔中的兩種；

和/或，所述硼源為硼粉、硼氫化鉀、硼氫化鈉、硼酸中的一種或兩種以上；

和/或，所述助劑為鎂粉、鋁粉、鐵粉、金屬鈉、金屬鉀中的一種或兩種以上，

稀土源：硼源：助劑摩爾比為1：(3-10)：(5-9)，

微波輻射處理的溫度為500-1000℃，保溫時間為4-10h。

2.根據權利要求1所述的多稀土共摻雜硼化物的制備方法，其特征在于：提純凈化的方法包括酸浸出和蒸餾水沖洗抽濾。

3.根據權利要求2所述的多稀土共摻雜硼化物的制備方法，其特征在于：酸浸出的溫度為40-100℃，酸浸出所用的酸為稀鹽酸。

4.一種包含如權利要求1-3任一所述的制備方法制得的多稀土共摻雜硼化物的納米隔熱粉的制備方法，其特征在于：所述納米隔熱粉還包括分散劑和分散介質；分散介質的含量為100重量份，多稀土共摻雜硼化物的含量為5-30重量份，分散劑的含量為0.05-1.5份；

所述分散劑為聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、四丙基溴化銨、十六烷基三甲基溴化銨、乙二胺、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、木質素磺酸鈉、聚醚改性硅油、改性丙烯酸酯共聚物、硅烷偶聯劑KH550、硅烷偶聯劑KH560、硅烷偶聯劑KH570、硅烷偶聯劑KH792中的一種或兩種以上；

和/或，分散介質為去離子水、乙醇、叔丁醇、丙酮、二異丁基酮、甲基異丁基酮、乙酸乙酯、丙二醇甲醚醋酸酯、環己烷、甲苯中的一種或兩種以上，

所述納米隔熱粉的制備方法包括以下步驟：

(1)將多稀土共摻雜硼化物與分散劑充分混合于分散介質中得到分散液；

(2)將分散液砂磨后制備出分散均勻的高透稀土納米隔熱漿料；

(3)將隔熱漿料進行凍干處理，即得高透稀土納米隔熱粉。

5.根據權利要求4所述的納米隔熱粉的制備方法，其特征在于：

步驟(2)中，將分散液于砂磨機中高速剪切分散0.5-24h，再將所得的漿料混合均勻超聲2-60min，得到分散均勻的高透稀土納米隔熱漿料。

6.根據權利要求5所述的納米隔熱粉的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，分散液于磨砂機中剪切分散的速度為2000-4000r/min。

7.根據權利要求4所述的納米隔熱粉的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，凍干處理的方法為：將隔熱漿料裝入收集容器中，(-50)-(-30)℃預凍1-3h，一次干燥于(-50)-(-30)℃保持2-10h，再于(-30)-(-10)℃保持5-25h，二次干燥于25-45℃保持2-10h，最終得到疏松均勻的高透稀土納米隔熱粉。

8.根據權利要求7所述的納米隔熱粉的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，凍干處理的方法為：將隔熱漿料裝入收集容器中，-40℃預凍2h，一次干燥溫度為-40℃，再于-20℃保持5-25h，二次干燥于35℃保持2-10h。

9.如權利要求4至8任意一項所述的制備方法制得的納米隔熱粉在膠膜、布料、涂料、貼膜生產中的應用。