[發明專利]一種測定水中N-二甲基亞硝胺的方法、試劑盒及應用

有效

• 申請號: 202010078856.6
• 申請日: 2020-02-03
• 公開（公告）號: CN111239277B
• 公開（公告）日: 2021-01-08
• 發明（設計）人: 金米聰;周健;陳曉紅
• 申請（專利權）人: 寧波市疾病預防控制中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/08;G01N30/14;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/54;G01N30/72
• 代理公司: 北京東方盛凡知識產權代理事務所(普通合伙) 11562
• 代理人: 張雪

1.一種測定水中N-二甲基亞硝胺的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)固相萃取填料的預活化處理；

(2)待檢測水樣加入硫代硫酸鈉和同位素內標工作溶液，獲得檢測溶液；

(3)將步驟(2)得到的待檢測溶液與步驟(1)中的固相萃取填料混合進行超聲分散萃取；

(4)將步驟(3)中得到的混合懸浮溶液抽濾獲得濾餅；

(5)將步驟(4)得到的濾餅抽干后置入固相萃取柱中并進行洗脫，收集洗脫溶劑；

(6)將上述步驟(5)中得到的洗脫液加入酸性離子液體并去除低沸點洗脫溶劑；

(7)將步驟(6)得到的溶液定容后，采用超高效液相色譜-串聯質譜法測定，計算得到水樣中N-二甲基亞硝胺的含量。

2.根據權利要求1所述的一種測定水中N-二甲基亞硝胺的方法，其特征在于，所述步驟(4)中抽濾的速度為25-100mL/min、抽濾的時間為5-20min。

3.根據權利要求1所述的一種測定水中N-二甲基亞硝胺的方法，其特征在于，所述步驟(5)中采用的洗脫劑為低沸點極性非質子溶劑。

4.根據權利要求1所述的一種測定水中N-二甲基亞硝胺的方法，其特征在于，所述步驟(5)中采用的洗脫劑為所述步驟(1)中固相萃取填料活化溶劑中的一種或多種組合。

5.根據權利要求1所述的一種測定水中N-二甲基亞硝胺的方法，其特征在于，所述酸性離子液體為N-甲基咪唑硫酸氫鹽、N-甲基咪唑鹽酸鹽、1-乙基-N-甲基咪唑硫酸氫鹽和1-丁基-N-甲基咪唑硫酸氫鹽。

6.根據權利要求1所述的一種測定水中N-二甲基亞硝胺的方法，其特征在于，所述固相萃取填料為椰殼活性炭。

7.根據權利要求6所述的一種測定水中N-二甲基亞硝胺的方法，其特征在于，所述椰殼活性炭與待測水樣中N-二甲基亞硝胺的比例為1：10^-9～10^-3。

8.根據權利要求1所述的一種測定水中N-二甲基亞硝胺的方法，其特征在于，液相條件為：采用Waters T3色譜柱，所述色譜柱的柱長100mm，柱內徑2.1mm，填料粒徑1.7μm；所述色譜柱進行液相分離，柱溫設置40℃，流速0.4mL/min，進樣體積20μL，流動相A：0.1％甲酸水溶液(v/v)，流動相B：0.1％甲酸-乙腈(v/v)；液相梯度條件為：0.00min-5.00min 2％-10％B，5.00min-5.10min 10％-100％B，5.10min-6.10min 100％-100％B，6.10min-6.15min100％-2％B，6.15min-8.50min 2％-2％B；

質譜條件為：大氣壓化學電離源(atmospheric pressure chemical ionization，APCI)，正離子多反應監測模式，毛細管電壓3.0kV，離子源電壓5500V，離子源溫度400℃，脫溶劑氣為99％的高純氮，流速750L/h；碰撞氣為99％的高純氮，流速0.15mL/min。

9.一種如權利要求1-8任一項所述的一種測定水中N-二甲基亞硝胺的方法，其特征在于：適用于水源水、出廠水和生活飲用水的檢測。