[發明專利]一種手性MOF材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202010078393.3
• 申請日: 2020-02-03
• 公開（公告）號: CN111378147B
• 公開（公告）日: 2021-09-28
• 發明（設計）人: 霍淑慧;劉晨旭
• 申請（專利權）人: 西北師范大學
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00;B01D15/38
• 代理公司: 青島高曉專利事務所(普通合伙) 37104
• 代理人: 付麗麗

1.一種手性MOF材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將0.495g L-苯丙氨酸甲酯與二甲基-5-（氯羰基）間苯二甲酸酯進行酰胺化反應，反應完成后洗滌，干燥，過濾，去除溶劑，純化，得到純的二甲基-5-（甲氧基羰基）苯丙氨酸-1-羰基間苯二甲酸酯；

（2）將二甲基-5-（甲氧基羰基）苯丙氨酸-1-羰基間苯二甲酸酯、甲醇、水和氫氧化鈉混合均勻于50℃過夜，在冰浴下向反應后得到的溶液中加入濃鹽酸，調節pH到1-2，析出沉淀，將過濾得到的沉淀物進行真空干燥，得到純的白色固體5-（（羧基（苯基）乙基）氨基甲酰基）間苯二甲酸；

（3）將5-（（羧基（苯基）乙基）氨基甲酰基）間苯二甲酸和乙二胺溶解在DMF和水中，加入Cu（NO3）₂^.2.5H₂O，超聲分散，于100℃下反應，完成后分別用水和乙醇洗滌反應產物，然后干燥，最后得到具有淺黃色的金屬光澤的粉末，即為HPIAMOFs。

2. 根據權利要求1所述的手性MOF材料的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）具體為：將L-苯丙氨酸甲酯溶解在二氯甲烷中，然后在氮氣和冰水浴下加入三乙胺，得到溶液1，將二甲基-5-（氯羰基）間苯二甲酸酯的二氯甲烷溶液緩慢滴加入溶液1中，滴加完成后，常溫攪拌進行反應，反應完成后用HCl和飽和NaCl分別洗滌，干燥，過濾，并在真空除溶劑后，將殘余物通過快速柱色譜純化，色譜柱中分離相包括石油醚和乙酸乙酯，其中，石油醚：乙酸乙酯= 1：4，得到純的二甲基-5-（甲氧基羰基）苯丙氨酸-1-羰基間苯二甲酸酯。

3.根據權利要求2所述的手性MOF材料的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中的L-苯丙氨酸甲酯以L-苯丙氨酸為原料制備得到。

4.根據權利要求3所述的手性MOF材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中5-（（羧基（苯基）乙基）氨基甲酰基）間苯二甲酸為35mg，Cu(NO₃)₂·2.5 H₂O為 47mg；將其溶解在DMF和水中，超聲5min分散，且DMF和蒸餾水的體積比為1: 7。

5.一種權利要求1-4任一項所述手性MOF材料的制備方法制備的手性MOF材料。

6.權利要求5所述手性MOF材料在色譜分離中的應用。