[發(fā)明專利]一種酯類潤(rùn)滑油用多酚型抗氧劑及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010077645.0
• 申請(qǐng)日: 2020-01-31
• 公開（公告）號(hào): CN111205905B
• 公開（公告）日: 2022-04-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李健;金永亮;段海濤;賈丹;詹勝鵬;凃杰松;劉煉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武漢材料保護(hù)研究所有限公司
• 主分類號(hào): C10M129/76
• 分類號(hào): C10M129/76;C07C69/732;C07C67/14;C10N30/10
• 代理公司: 武漢科皓知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 楊宏偉

1.一種酯類潤(rùn)滑油用多酚型抗氧劑，其特征在于，化學(xué)式如下：

其中R1為空間位阻基團(tuán)，R2為烷基碳鏈。

2.如權(quán)利要求1所述酯類潤(rùn)滑油用多酚型抗氧劑，其特征在于：所述R1為烷基位阻基團(tuán)。

3.如權(quán)利要求2所述酯類潤(rùn)滑油用多酚型抗氧劑，其特征在于：所述R1為丙基、丁基、戊基和己基中的任意一種。

4.如權(quán)利要求3所述酯類潤(rùn)滑油用多酚型抗氧劑，其特征在于：所述R1為空間結(jié)構(gòu)對(duì)稱的異丙基、叔丁基、正戊烷基或新戊烷基。

5.如權(quán)利要求1-4任意一項(xiàng)所述酯類潤(rùn)滑油用多酚型抗氧劑，其特征在于：所述R2位C-C烷基碳鏈。

6.如權(quán)利要求1所述酯類潤(rùn)滑油用多酚型抗氧劑，其特征在于：由3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸和間苯三酚通過酯化反應(yīng)得到。

7.如權(quán)利要求1所述酯類潤(rùn)滑油用多酚型抗氧劑，其特征在于：所述的酯類潤(rùn)滑油用多酚型抗氧劑為三[3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]間苯三酚酯或二[3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]對(duì)苯二酚酯。

8.一種權(quán)利要求7所述酯類潤(rùn)滑油用多酚型抗氧劑制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1、將間苯三酚或?qū)Ρ蕉尤苡诙燃淄楹瓦拎さ幕旌先軇┲校偌尤肴野罚玫饺芤篈；

步驟2、將3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酰氯溶于二氯甲烷，得到溶液B；

步驟3、控制步驟1所得溶液A的溫度為常溫，將步驟2所得的溶液B逐滴加入步驟1所得溶液A中，控制滴加時(shí)間和反應(yīng)時(shí)間，反應(yīng)結(jié)束后分離反應(yīng)產(chǎn)物，即得三[3-（3,5-二叔丁基-4-羥基苯基）丙酸]間苯三酚酯或二[3-（3,5-二叔丁基-4-羥基苯基）丙酸]對(duì)苯二酚酯。

9.如權(quán)利要求8所述酯類潤(rùn)滑油用多酚型抗氧劑制備方法，其特征在于：所述間苯三酚與3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酰氯的摩爾比為1:3－1:5；

所述對(duì)苯二酚與3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酰氯的摩爾比為1:2－1:4；

間苯三酚或?qū)Ρ蕉优c三乙胺的摩爾比為1:4－1:8；

二氯甲烷和吡啶混合溶劑的體積比為8:1－16:1。

10.如權(quán)利要求8所述酯類潤(rùn)滑油用多酚型抗氧劑制備方法，其特征在于：所述步驟1和步驟3中溶液A溫度維持在20－40℃，步驟3中溶液B的滴加時(shí)間為0.5－1.5h，滴加完畢后，控制繼續(xù)反應(yīng)的時(shí)間為1－2h。

11.如權(quán)利要求8所述酯類潤(rùn)滑油用多酚型抗氧劑制備方法，其特征在于：所述3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酰氯采用3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯制備，具體方法如下：

步驟1、將3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯與堿液反應(yīng)制取3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸；

步驟2、將3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸與氯化亞砜在惰性氣體氛圍下反應(yīng)得到3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酰氯。

12.如權(quán)利要求11所述酯類潤(rùn)滑油用多酚型抗氧劑制備方法，其特征在于：所述步驟1中，3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸制取步驟如下：

將3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯溶于甲醇中，再加入NaOH溶液，將其加熱至60-70℃，待反應(yīng)3-5h后冷卻至室溫，在攪拌條件下逐滴加入鹽酸溶液，將反應(yīng)液pH值調(diào)節(jié)為1~3，大量不溶物析出，過濾并水洗至中性，收集濾餅，干燥，獲得3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸。