[發(fā)明專利]連續(xù)式兩段酯化反應(yīng)生產(chǎn)醋酸正丙酯的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010077430.9
• 申請(qǐng)日: 2020-01-29
• 公開（公告）號(hào): CN111167378B
• 公開（公告）日: 2022-09-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 夏智軍;馮烈;陳云斌;鄭豐平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江建業(yè)化工股份有限公司
• 主分類號(hào): B01J4/00
• 分類號(hào): B01J4/00;B01J19/00;C07C67/08;C07C67/48;C07C69/14
• 代理公司: 杭州中成專利事務(wù)所有限公司 33212
• 代理人: 金祺

1.連續(xù)式兩段酯化反應(yīng)生產(chǎn)醋酸正丙酯的方法，其特征在于：所用的生產(chǎn)裝置包括預(yù)酯化釜(1)、內(nèi)腔底部設(shè)有液體分布器(8)的催化酯化釜(2)、脫酸塔(3)、冷凝器(4)、油水分離器(5)和循環(huán)泵(6)；

在預(yù)酯化釜(1)的頂部分別設(shè)有與預(yù)酯化釜(1)內(nèi)腔相連通的醋酸進(jìn)料閥Ⅰ(a)、正丙醇進(jìn)料閥(b)、預(yù)酯化釜放空閥(c)，在催化酯化釜(2)的頂部分別設(shè)置與催化酯化釜(2)內(nèi)腔相連通的醋酸進(jìn)料閥Ⅱ(e)、硫酸進(jìn)料閥(f)、催化酯化釜閥門(g)；預(yù)酯化釜放空閥(c)與催化酯化釜閥門(g)通過管路相連通；

液體分布器(8)上設(shè)有排液口(83)；

打開預(yù)酯化釜放空閥(c)和催化酯化釜閥門(g)，從而使得加料過程中因有機(jī)物揮發(fā)產(chǎn)生的有機(jī)廢氣能在加熱預(yù)酯化釜(1)和催化酯化釜(2)中相平衡；

通過醋酸進(jìn)料閥Ⅱ(e)向催化酯化釜(2)中預(yù)先加入占催化酯化釜(2)容積的1/4～1/3的醋酸，通過硫酸進(jìn)料閥(f)向催化酯化釜2中預(yù)先加入濃硫酸，從而使得催化酯化釜(2)內(nèi)的濃硫酸：醋酸＝0.3～0.5％的質(zhì)量比；上述加料完畢后關(guān)閉醋酸進(jìn)料閥Ⅱ(e)和硫酸進(jìn)料閥(f)；

通過醋酸進(jìn)料閥Ⅰ(a)向預(yù)酯化釜(1)內(nèi)預(yù)先加入醋酸，通過正丙醇進(jìn)料閥(b)向預(yù)酯化釜(1)內(nèi)預(yù)先加入正丙醇，使得預(yù)酯化釜(1)內(nèi)的醋酸與正丙醇質(zhì)量比為1：1，作為預(yù)先加入的混合原料，且，該預(yù)先加入的混合原料的體積占預(yù)酯化釜(1)容積的1/2～2/3；上述加料完畢后，關(guān)閉預(yù)酯化釜放空閥(c)和催化酯化釜閥門(g)；

設(shè)定預(yù)酯化釜(1)內(nèi)反應(yīng)溫度為120～150℃；催化酯化釜(2)內(nèi)反應(yīng)溫度為100～120℃；

當(dāng)預(yù)酯化釜(1)、催化酯化釜(2)均升溫達(dá)到上述反應(yīng)溫度且保持溫度穩(wěn)定后，利用醋酸進(jìn)料閥Ⅰ(a)和正丙醇進(jìn)料閥(b)實(shí)現(xiàn)醋酸和正丙醇的連續(xù)進(jìn)料，醋酸和正丙醇始終保持1:1的質(zhì)量比作為混合原料，連續(xù)進(jìn)料后，混合原料在預(yù)酯化釜(1)的停留時(shí)間為0.5h；

混合原料在預(yù)酯化釜(1)內(nèi)進(jìn)行了預(yù)酯化反應(yīng)，得到預(yù)酯化后反應(yīng)液，該預(yù)酯化反應(yīng)液從預(yù)酯化釜(1)的底部排出、經(jīng)過壓力控制閥(d)被減壓汽化后進(jìn)入液體分布器(8)內(nèi)，從排液口(83)中噴出進(jìn)入催化酯化釜(2)的內(nèi)腔，與催化酯化釜(2)的內(nèi)腔中的濃硫酸與醋酸的混合物進(jìn)行催化酯化反應(yīng)；反應(yīng)所得物由連接管(21)進(jìn)入脫酸塔(3)內(nèi)進(jìn)行脫酸處理；設(shè)置脫酸塔(3)的塔頂溫度為80～85℃；脫酸塔3內(nèi)未反應(yīng)的醋酸通過連接管(21)返回至催化酯化釜(2)內(nèi)；從脫酸塔(3)的頂部出口(31)排出的塔頂餾出物經(jīng)冷凝器(4)冷卻至50～60℃后進(jìn)入油水分離器(5)中分層；上層油相為醋酸正丙酯粗品，下層水相一部分經(jīng)循環(huán)泵(6)、回料口(32)回流至脫酸塔(3)塔頂內(nèi)，另一部分采出；所述回流的水相：采出的水相＝1：0.5～2的體積比；

預(yù)酯化后反應(yīng)液在催化酯化釜(2)內(nèi)的停留時(shí)間為0.1～2秒；

預(yù)酯化釜(1)：催化酯化釜(2)＝1：0.5～2的容積比；

預(yù)酯化釜(1)的壓力為0.2～0.5Mpa；催化酯化釜(2)內(nèi)的壓力為常壓。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)式兩段酯化反應(yīng)生產(chǎn)醋酸正丙酯的方法，其特征在于：液體分布器(8)上的排液口(83)均朝向催化酯化釜(2)的底部。