[發明專利]一種Pd/FeOOH@RGO皮克林乳液及其催化碳碳偶聯反應的應用

有效

• 申請號: 202010076840.1
• 申請日: 2020-01-23
• 公開（公告）號: CN111203230B
• 公開（公告）日: 2022-08-23
• 發明（設計）人: 孫華明;林德智;高子偉
• 申請（專利權）人: 陜西師范大學
• 主分類號: B01J23/89
• 分類號: B01J23/89;B01J37/16;C07C41/30;C07C43/205;C07C1/32;C07C15/14;C07D333/08
• 代理公司: 西安永生專利代理有限責任公司 61201
• 代理人: 高雪霞

1.一種Pd/FeOOH@RGO皮克林乳液，其特征在于該皮克林乳液由下述方法制備得到：

（1）將氧化石墨超聲分散于去離子水中，得到濃度為1～15 mg/mL的氧化石墨分散液；在攪拌條件下，向所述氧化石墨分散液中加入氯化鈀，并加入體積濃度為1.5～135 mL/L的五羰基鐵的乙腈溶液，在密閉條件50～80 ℃反應1～3小時，反應完后過濾、洗滌、干燥，得到納米羥基氧化鐵/鈀/石墨烯三元復合材料，記為Pd/FeOOH@RGO；其中，所述氧化石墨與氯化鈀的質量比為5～1300:1，氧化石墨與五羰基鐵的質量體積比為0.01～5 g:1 mL；

（2）將Pd/FeOOH@RGO超聲分散于去離子水中，得到濃度為1～5 mg/mL的Pd/FeOOH@RGO分散液；在攪拌條件下，向Pd/FeOOH@RGO分散液中加入有機溶劑，用均質機震蕩制得Pd/FeOOH@RGO皮克林乳液。

2.根據權利要求1所述的Pd/FeOOH@RGO皮克林乳液，其特征在于：步驟（1）中，所述的氧化石墨與氯化鈀的質量比為50～300:1。

3.根據權利要求1或2所述的Pd/FeOOH@RGO皮克林乳液，其特征在于：步驟（1）中，所述的氧化石墨與五羰基鐵的質量體積比為0.03～1 g:1 mL。

4.根據權利要求1所述的Pd/FeOOH@RGO皮克林乳液，其特征在于：步驟（2）中，所述的去離子水與有機溶劑的體積比為1:0.5～1.5。

5.根據權利要求1或4所述的Pd/FeOOH@RGO皮克林乳液，其特征在于：步驟（2）中，所述的有機溶劑為甲苯、二甲苯、環己烷、苯乙烯、正丁醇、異丁醇、正庚烷、正己烷、氯仿、氯化芐中任意一種。

6.權利要求1所述的Pd/FeOOH@RGO皮克林乳液在催化Suzuki碳碳偶聯反應中的應用。

7.根據權利要求6所述的Pd/FeOOH@RGO皮克林乳液在催化Suzuki碳碳偶聯反應中的應用，其特征在于：向Pd/FeOOH@RGO皮克林乳液中加入鹵代芳烴、苯硼酸或對甲基苯硼酸、無水碳酸鉀，在50～80 ℃下攪拌反應，反應結束后將反應液離心分液，有機相經無水硫酸鎂干燥、減壓濃縮、硅膠柱純化，得到Suzuki碳碳偶聯產物；水相過濾得Pd/FeOOH@RGO，重復使用。

8.根據權利要求7所述的Pd/FeOOH@RGO皮克林乳液在催化Suzuki碳碳偶聯反應中的應用，其特征在于：所述的鹵代芳烴為鹵代苯、C₁～C₄烷氧基取代的鹵代苯、C₁～C₆烷基取代的鹵代苯、鹵代萘、鹵代噻吩中任意一種。

9.根據權利要求7所述的Pd/FeOOH@RGO皮克林乳液在催化Suzuki碳碳偶聯反應中的應用，其特征在于：所述的Pd/FeOOH@RGO中金屬鈀的摩爾量為鹵代芳烴摩爾量的0.01%～0.5%。

10.根據權利要求7所述的Pd/FeOOH@RGO皮克林乳液在催化Suzuki碳碳偶聯反應中的應用，其特征在于：所述鹵代芳烴與苯硼酸或對甲基苯硼酸、無水碳酸鉀的摩爾比為1:1.1～1.2:1.2～1.5。