[發明專利]一種鉛離子復合吸附劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202010076032.5
• 申請日: 2020-01-23
• 公開（公告）號: CN111068632A
• 公開（公告）日: 2020-04-28
• 發明（設計）人: 張衛英;贠夢瑩;李曉;崔康峰
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: B01J20/30
• 分類號: B01J20/30;B01J20/26;B01J20/28;C02F1/28;C02F101/20
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 饒文君;蔡學俊

1.一種鉛離子復合吸附劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）制備殼聚糖乙酸溶液、氧化石墨烯乙酸分散液，將氧化石墨烯乙酸分散液逐滴滴入殼聚糖乙酸溶液中，60℃恒溫磁力攪拌條件下，向上述混合溶液中添加鉛鹽，攪拌溶解并混合反應3 h，形成均勻混合液后，靜置6 h；

（2）將上述混合液用注射器逐滴滴入2 mol/L氫氧化鈉凝固液中成球，固化3 -4 h，后取出微球水洗至中性；

（3）將洗滌后的微球轉入戊二醛水溶液中，30℃下振蕩反應30-180 min，然后依次采用無水乙醇和去離子水洗滌去除未反應的戊二醛；

（4）將洗滌后的微球轉入洗脫溶液中，30℃下振蕩30 min洗脫Pb²⁺，重復洗脫4-6次，最后將微球水洗至中性、烘干，得到鉛離子印跡氧化石墨烯/殼聚糖復合吸附劑。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于∶步驟（1）中，所述殼聚糖乙酸溶液的制備方法如下：按照用量比為1.5 g∶27-30 ml，將殼聚糖溶解于2% w/v的乙酸溶液中，磁力攪拌直至完全溶解無泡。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于∶步驟（1）中，所述氧化石墨烯乙酸分散液的制備方法如下∶按照用量比為0-75 mg∶3 ml，將氧化石墨烯分散于2%w/v的乙酸溶液中，超聲30 min，形成均勻分散液。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于∶步驟（1）中，所述鉛鹽為硝酸鉛。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于∶步驟（3）中，所述戊二醛水溶液的濃度為1-6 wt%。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于∶步驟（4）中，所述洗脫溶液為0.5 mol/L HNO₃、1.0 mol/L HNO₃、0.5 mol/L HAc、0.01 mol/L EDTA、0.05 mol/L EDTA中的任意一種，或0.5 mol/L HAc和0.01 mol/L EDTA兩種按體積比為1:1混合。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

步驟（1）中，所述氧化石墨烯與殼聚糖的用量比為0-75 mg∶1.5 g；

步驟（1）中，所述鉛鹽與殼聚糖的用量比為50-250 mg Pb²⁺∶1.5 g；

步驟（3）中，所述戊二醛水溶液與殼聚糖的用量比為80-100 mL∶1.5 g；

步驟（4）中，所述洗脫溶液與殼聚糖的用量比為80-100 mL∶1.5 g。

8.利用權利要求1-7任一所述的制備方法制備得到的鉛離子印跡氧化石墨烯/殼聚糖復合吸附劑。