[發明專利]一種3-N,N-二羥乙基氨基乙酰苯胺的生產方法和系統

有效

• 申請號: 202010075017.9
• 申請日: 2020-01-22
• 公開（公告）號: CN111233693B
• 公開（公告）日: 2023-03-03
• 發明（設計）人: 徐萬福;孫寶昌;唐智勇;羅勇;周海斌;初廣文;徐斌;鄒海魁;陳曉棟;陳建峰;張亮亮
• 申請（專利權）人: 浙江迪邦化工有限公司;北京化工大學
• 主分類號: C07C233/43
• 分類號: C07C233/43;C07C231/12;C07C231/24
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 陳格

本發明公開了一種3?N,N?二羥乙基氨基乙酰苯胺的生產方法和系統，包括：間氨基乙酰苯胺、水、母液水和催化劑混合打漿得到打漿料，打漿料與環氧乙烷進入超重力機進行羥化反應并出料至接收釜，接收釜、換熱器和超重力機組成循環體系，接收釜控制液位或重量，連續采出反應物料到稀釋釜，經過稀釋結晶和離心機過濾，得到3?N,N?二羥乙基氨基乙酰苯胺產品。本發明方法通過催化劑的催化和超重力機強化羥化反應，提高反應效率，同時原料環氧乙烷通過連續進料的方式，減少了環氧乙烷的使用量，同時反應溫度、壓力更加溫和穩定，增加了工藝生產的安全性，符合當下反應連續化、微量化的趨勢。

技術領域

本發明涉及有機化合物的生產領域，尤其涉及一種3-N,N-二羥乙基氨基乙酰苯胺的生產方法和系統。

背景技術

3-N,N-二羥乙基氨基乙酰苯胺是一種類白色粉末固體，由于其有兩個活潑的羥基，容易跟別的化合物發生酰化、加成、酯化等反應，是一種重要的染料和醫藥中間體，主要用于合成紅玉酯化液、酸性染料、活性染料和分散染料中間體，是分散紅167、分散紅74等染料合成的必要原料。目前，3-N,N-二羥乙基氨基乙酰苯胺主要為間歇生產工藝，通常是在釜式反應器中，采用乙醇等做溶劑，把過量的環氧乙烷分多次緩慢通入間氨基乙酰苯胺溶液中，反應生成3-N,N-二羥乙基氨基乙酰苯胺，存在收率低、反應時間較長的問題。

為了解決產品收率低的問題，公開號CN104744286A的專利申請文獻公開了一種3-N,N-二羥乙基氨基乙酰苯胺的合成方法，即在壓力釜中加入間氨基乙酰苯胺、溶劑和催化劑聚乙二醇并加熱到80～85℃，在1.5～3小時內通入環氧乙烷，間氨基乙酰苯胺與環氧乙烷摩爾比1:2.2～2.3，通完后，在90～100℃保溫1～2小時，降溫至5～10℃結晶、過濾得產品。上述工藝均屬于間歇密閉式生產工藝，為了保證原料間氨基乙酰苯胺反應完全，需要通入過量的環氧乙烷，反應壓力可達0.3～0.5Mpa。同時環氧乙烷通入較難控制，通入過慢，反應時間延長，過快一方面體系壓力會瞬間升高不穩定，另一方面環氧乙烷會發生聚合等副反應。

眾所周知，環氧乙烷是一種有毒的致癌物質，其蒸氣能與空氣形成范圍廣闊的爆炸性混合物，遇熱源和明火有燃燒爆炸的危險。若遇高熱可發生劇烈分解，引起容器破裂或爆炸事故，因此環氧乙烷的使用存在較大的安全隱患。為此，公開號CN105481623A的專利申請文獻提供了一種羥乙基苯胺類的合成工藝，即使用流速10～50mL/min的泵-1將原料反應液打入微通道反應器，使用泵-2將環氧乙烷打入微通道反應器中，加熱至80～100℃，反應完全后，后處理，得到羥乙基苯胺類中間體。

超重力技術是一項新興的技術，利用旋轉造成穩定的可以調節的離心力場，它采用旋轉的環狀多孔填料床，使得氣液兩相在旋轉填料層中充分接觸，從而完成傳質和傳熱。它的適用范圍廣泛，既可用于傳質分離過程，又可用于復相反應過程，所處理的介質多種多樣，根據不同需要可以是氣液兩相或液液兩相，還可以是氣液固三相。

發明內容

本發明的目的在于提供了一種3-N,N-二羥乙基氨基乙酰苯胺的安全化、連續化生產方法，通過超重力、催化技術在3-N,N-二羥乙基氨基乙酰苯胺生產中的應用，強化氣液兩相傳質、傳熱，提高羥化反應效率，同時降低工藝生產的危險性。

本發明公開了一種根據上述系統生產3-N,N-二羥乙基氨基乙酰苯胺的方法，包括以下步驟：

1)打漿：間氨基乙酰苯胺、催化劑、水和母液水進入打漿單元，攪拌混合打漿，得到打漿料；

2)反應：打漿料和環氧乙烷連續泵入超重力反應單元進行羥化反應并出料至接收單元，所述循環反應體系的反應溫度為50～100℃；接收單元、超重力反應單元和換熱單元組成反應循環體系；

3)后處理：反應物料從接收單元采出，進入稀釋釜降溫結晶，離心機過濾得到產品和母液水，母液水返回打漿工序再利用。

優選地，所述的催化劑為醋酸與氯化鋅組成的復合催化劑，所述醋酸與氯化鋅質量比為1：0.1～1。