[發(fā)明專利]WO3

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010074570.0
• 申請日: 2020-01-22
• 公開（公告）號: CN111229205B
• 公開（公告）日: 2021-09-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王磊;侯振非;王文思
• 申請（專利權(quán)）人: 青島科技大學(xué)
• 主分類號: B01J23/30
• 分類號: B01J23/30;B01J37/08;C01B3/04;C01G41/02;C01G17/00;B82Y40/00;B82Y20/00
• 代理公司: 青島中天匯智知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37241
• 代理人: 袁曉玲

1.一種氧化鎢/鍺酸鋅非貴金屬雙金屬氧化物異質(zhì)結(jié)納米光催化劑的合成方法，其特征在于該催化劑首先通過水熱法以氫氧化鈉做溶劑合成金屬鍺基納米棒光催化劑，再以鹽酸水溶液做溶劑合成方塊狀氧化鎢納米材料，最后采用高溫固相法將兩種材料復(fù)合形成異質(zhì)結(jié)納米光催化劑；

所述的雙金屬氧化物異質(zhì)結(jié)納米光催化劑的制備方法，其特征在于：步驟如下：

(a)鍺酸鋅(Zn₂GeO₄)的制備

(1)稱取1～6mmol乙酸鋅分散到20mL 0.5M氫氧化鈉溶液中，磁力攪拌至充分溶解，得到無色透明溶液；

(2)稱取1～6mmol氧化鍺分散溶液到(1)中，磁力攪拌至完全溶解后繼續(xù)磁力攪拌1～60min得乳白色溶液；

(3)將(2)中攪拌好的溶液轉(zhuǎn)入50mL高壓反應(yīng)釜中100～200℃下反應(yīng)12h,產(chǎn)物用無水乙醇離心洗滌數(shù)次，50℃干燥8h，得到白色粉末，備用；

(b)氧化鎢(WO₃)納米光催化劑的制備

(1)取0～1.650g鎢酸鈉分散到25mL去離子水和10mL鹽酸中，磁力加熱攪拌至充分溶解，得到無色透明溶液；

(2)稱取0～0.584g氯化鈉分散到上述溶液(1)中，磁力加熱攪拌至完全溶解；

(3)將(2)中攪拌好的溶液轉(zhuǎn)入50mL高壓反應(yīng)釜中100～180℃下反應(yīng)24h,產(chǎn)物用無水乙醇離心洗滌數(shù)次，80℃干燥12h，得到淡黃色粉末，備用；

(c)WO₃/Zn₂GeO₄異質(zhì)結(jié)納米光催化劑的制備

(1)分別稱量0～0.66g納米棒鍺酸鋅與0～0.825g納米方塊狀氧化鎢放入石英研缽研磨1～10min，研磨均勻；

(2)將上述研磨好的粉末轉(zhuǎn)移至氧化鋁瓷舟中，最后轉(zhuǎn)移至馬弗爐中以一定的升溫速率升溫至100～200℃煅燒2～4h，將所得粉末收集備用。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于采用高溫固相法在空氣下煅燒合成氧化鎢/鍺酸鋅異質(zhì)結(jié)納米光催化劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的合成方法，其特征在于步驟(a)中乙酸鋅的用量為3mmol；氧化鍺為1mmol。

4.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的合成方法，其特征在于步驟(b)中鎢酸鈉的用量為1.650g；氯化鈉的用量為0.584g。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法合成的氧化鎢/鍺酸鋅異質(zhì)結(jié)納米光催化劑，其特征在于所述催化劑用于光催化產(chǎn)氫，表現(xiàn)出顯著提高的光催化產(chǎn)氫活性。