[發明專利]一種Ni3 有效
| 申請號： | 202010074413.X | 申請日： | 2020-01-22 |
| 公開（公告）號： | CN113145144B | 公開（公告）日： | 2023-02-21 |
| 發明（設計）人： | 路勇;李虎;朱堅;趙國鋒;劉曄 | 申請（專利權）人： | 華東師范大學 |
| 主分類號： | B01J27/185 | 分類號： | B01J27/185;B01J35/10;C07C67/31;C07C69/675 |
| 代理公司： | 上海海頌知識產權代理事務所(普通合伙) 31258 | 代理人： | 何葆芳;馬云 |
| 地址： | 200241 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 ni base sub | ||
1.一種Ni3P/SiO2催化劑的制備方法，所述的Ni3P/SiO2催化劑是由SiO2載體及負載于SiO2載體上的Ni3P組成，在所述催化劑中Ni3P所占的質量百分比為10～45%，其余為SiO2載體，且所述催化劑中Ni3P的粒徑為6~15納米，所述催化劑的比表面積為50~250 m2/g；其特征在于，所述制備方法包括如下操作：先將SiO2載體與紅磷均勻混合，將單質P負載于SiO2載體上，再采用水合肼還原法將單質Ni負載于SiO2載體上，或，先采用水合肼還原法將單質Ni負載于SiO2載體上，再將負載有單質Ni的SiO2載體與紅磷均勻混合，得到催化劑前驅體；然后在氫氣氣氛中，對催化劑前驅體進行還原處理，即得所述Ni3P/SiO2催化劑。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，包括如下操作：
1）將SiO2載體與紅磷研磨混合均勻，即可將單質P負載于SiO2載體上，得到P-SiO2混合物；
2）將P-SiO2混合物均勻分散于加入含按Ni/P原子比為3計算量的Ni鹽的水溶液中，室溫滴加水合肼溶液，然后在惰性氣體保護下、于50~80℃保溫攪拌反應，反應結束后，過濾，濾餅用水洗滌，干燥，得催化劑前驅體；
3）將所得的催化劑前驅體在氫氣氣氛下于150~300℃還原處理1~4小時，即得所述Ni3P/SiO2催化劑。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟2）中，水合肼與鎳離子的摩爾比為1.5~3.0。
4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟2）中，鎳鹽為氯化鎳、硫酸鎳、醋酸鎳、乙酰丙酮鎳、檸檬酸鎳、酒石酸鎳中的一種或多種。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，包括如下操作：
a)將SiO2載體均勻分散于含Ni鹽的水溶液中，室溫滴加水合肼溶液，然后在惰性氣體保護下、于50~80℃保溫攪拌反應，反應結束后，過濾，濾餅用水洗滌，即可將單質Ni負載于SiO2載體上，得到Ni-SiO2混合物；
b)將Ni-SiO2混合物與按Ni/P原子比為3計算量的紅磷研磨混合均勻，干燥，得催化劑前驅體；
c)將所得的催化劑前驅體在氫氣氣氛下于150~300℃還原處理1~4小時，即得所述Ni3P/SiO2催化劑。
6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于：步驟a）中，水合肼與鎳離子的摩爾比為1.5~3.0。
7.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于：步驟a）中，鎳鹽為氯化鎳、硫酸鎳、醋酸鎳、乙酰丙酮鎳、檸檬酸鎳、酒石酸鎳中的一種或多種。
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