[發(fā)明專利]一種4-氯甲酰基聯(lián)苯的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010074195.X
• 申請(qǐng)日: 2020-01-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111269111B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-01-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡勇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 杭州盛弗泰新材料科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C51/58
• 分類號(hào): C07C51/58;C07C63/331
• 代理公司: 杭州杭誠(chéng)專利事務(wù)所有限公司 33109
• 代理人: 俞潤(rùn)體;何俊

1.一種4-氯甲酰基聯(lián)苯的合成方法，其特征在于：合成路線如下所示：

具體包括以下步驟：在反應(yīng)容器中投入聯(lián)苯，二硫化碳和草酰氯，并進(jìn)行攪拌，在-5℃～5℃下，分批次投入三氯化鋁，然后保溫反應(yīng)3-5h，當(dāng)產(chǎn)物含量達(dá)到93～95％時(shí)停止反應(yīng)，在惰性氣體保護(hù)下過(guò)濾，所得濾餅用新二硫化碳淋洗，合并濾液，減壓濃縮除去溶劑與草酰氯，然后以8-12℃/0.5h的升溫速率緩慢升溫，至頂溫115～125℃除去多余的聯(lián)苯，然后冷卻至室溫，換油泵，升溫升至150-160℃蒸出產(chǎn)品，經(jīng)冷卻后得到白色結(jié)晶；

所述聯(lián)苯與草酰氯的摩爾比為1∶1～1.2；所述二硫化碳與聯(lián)苯的質(zhì)量比為3.25-3.5；所述聯(lián)苯與三氯化鋁的摩爾比為1∶1-2。

2.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于包括以下步驟：聯(lián)苯與草酰氯的摩爾比為1∶1～1.2；反應(yīng)溫度為0度。