[發(fā)明專利]一種含長烷基鏈的苯并咪唑衍生物及其金屬水凝膠的制備和應(yīng)用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010074065.6
• 申請日: 2020-01-22
• 公開（公告）號(hào): CN111205230A
• 公開（公告）日: 2020-05-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姚虹;闞曉彤;周琦;魏太保;張友明;林奇
• 申請（專利權(quán)）人: 西北師范大學(xué)
• 主分類號(hào): C07D235/08
• 分類號(hào): C07D235/08;C09K11/02;C09K11/06;B01J13/00
• 代理公司: 蘭州智和專利代理事務(wù)所(普通合伙) 62201
• 代理人: 張英荷

1.一種含長烷基鏈的苯并咪唑衍生物，其結(jié)構(gòu)式為：

。

2.如權(quán)利要求1所述一種含長烷基鏈的苯并咪唑衍生物的合成方法，包括以下工藝步驟：

（1）2-十一烷基苯并咪唑的合成：以氮?dú)獗Ｗo(hù)為保護(hù)氣，將鄰苯二胺和月桂酸通過熔融法在125~130℃下回流反應(yīng)1.5~2小時(shí)，用KOH醇溶液調(diào)節(jié)pH至9~10，冷卻抽濾，用乙醇和水重結(jié)晶后得到有金屬光澤的白色固體產(chǎn)物；

（2）1-乙酸甲酯基-2十一烷基苯并咪唑的合成：以丙酮為溶劑，K₂CO₃和KI為催化劑，將2-十一烷基苯并咪唑與氯乙酸甲酯在60~65℃下回流反應(yīng)38~40小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后減壓抽濾除去無機(jī)鹽，將濾液旋干后冷凍，可得到紅棕色固體產(chǎn)物；

（3）1-甲基-2十一烷基-3-乙酸甲酯基苯并咪唑鎓鹽的合成：用乙腈做溶劑，1-乙酸甲酯基-2十一烷基苯并咪唑與碘甲烷在85~90℃下回流反應(yīng)30~32小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后所得粗產(chǎn)物用丙酮進(jìn)行重結(jié)晶，得到白色固體產(chǎn)物；

（4）以DMF為溶劑，將1-甲基-2十一烷基-3-乙酸甲酯基苯并咪唑鎓鹽與氫氧化鈉溶液于110℃~120℃回流反應(yīng)8~8.5小時(shí)，冷卻，用鹽酸調(diào)節(jié)pH至1~2析出黃色粗產(chǎn)物，真空抽濾，用乙醇和水重結(jié)晶，得到淡粉色固體產(chǎn)物即為目標(biāo)產(chǎn)物，標(biāo)記為WCB。

3.如權(quán)利要求2所述一種含長烷基鏈的苯并咪唑衍生物的合成方法，其特征在于：步驟（1）中，鄰苯二胺與月桂酸的摩爾比為1:0.8~1:0.9。

4.如權(quán)利要求2所述一種含長烷基鏈的苯并咪唑衍生物的合成方法，其特征在于：步驟（2）中，2-十一烷基苯并咪唑與氯乙酸甲酯的摩爾比為1:1.12~1:1.15；2-十一烷基苯并咪唑與K₂CO₃的摩爾比為1:1.2~1:1.3；2-十一烷基苯并咪唑與KI的摩爾比為1:0.2~1:0.25。

5.如權(quán)利要求2所述一種含長烷基鏈的苯并咪唑衍生物的合成方法，其特征在于：步驟（3）中，1-乙酸甲酯基-2十一烷基苯并咪唑與碘甲烷的摩爾比為1:3~1:3.2。

6.如權(quán)利要求2所述一種含長烷基鏈的苯并咪唑衍生物的合成方法，其特征在于：步驟（4）中，1-甲基-2十一烷基-3-乙酸甲酯基苯并咪唑鎓鹽與氫氧化鈉的摩爾比為1:20~1:25。

7.一種基于如權(quán)利要求1所述含長烷基鏈的苯并咪唑衍生物的金屬水凝膠的制備方法，將WCB與2~5倍當(dāng)量α-環(huán)糊精溶解在蒸餾水中形成質(zhì)量濃度0.8~3.0%的混合溶液，靜置冷卻，形成均勻穩(wěn)定的超分子水凝膠，標(biāo)記為WCB-α-CD；向WCB-α-CD中加入3倍當(dāng)量Eu³⁺,Th⁴⁺, Ce³⁺, Tb³⁺, La³⁺金屬離子的水溶液，加熱混合均勻后，靜置冷卻形成穩(wěn)定的超分子金屬水凝膠，標(biāo)記為WCB-α-CD+Ms。

8.如權(quán)利要求7所述方法制備的基于含長烷基鏈的苯并咪唑衍生物的金屬水凝膠作為顏色可調(diào)的光致發(fā)光材料的應(yīng)用。