[發明專利]一種基于AM凝膠注模成型制備均勻YAG透明陶瓷素坯的方法

有效

• 申請號: 202010074014.3
• 申請日: 2020-01-22
• 公開（公告）號: CN111170726B
• 公開（公告）日: 2022-08-19
• 發明（設計）人: 張樂;姚慶;高攀;康健;陳東順;黃國燦;李明;陳浩
• 申請（專利權）人: 新沂市錫沂高新材料產業技術研究院有限公司
• 主分類號: C04B35/10
• 分類號: C04B35/10;C04B35/622;C04B35/624
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 周敏

本發明公開了一種基于AM凝膠注模成型制備均勻YAG透明陶瓷素坯的方法，步驟是：分別稱量Y₂O₃粉體、Al₂O₃粉體作為陶瓷粉體；將陶瓷粉體、燒結助劑、分散劑A、磨球、無水乙醇按一定比例混合球磨，得混合漿料；將所述混合漿料烘干，并過篩，煅燒，得到凝膠注模成型的原料粉；將去離子水、丙烯酰胺、交聯劑、分散劑B、磨球和所述原料粉按一定比例混合球磨，調節體系pH值為9～11，制得陶瓷漿料；用高速公轉真空脫泡攪拌機進行脫泡處理，同時輸入凝膠所需的能量；向真空脫泡后的漿料中加入引發劑，充分攪拌后，注入模具成型，凝膠固化得到均勻性好的凝膠體，經干燥、排膠，得到YAG陶瓷素坯。本發明的制備工藝簡單環保，制得的陶瓷素坯致密性均勻性好。

技術領域

本發明屬于先進陶瓷領域，涉及一種陶瓷凝膠成型制備素坯的方法，具體涉及一種基于AM凝膠注模成型制備均勻YAG透明陶瓷素坯的方法。

背景技術

YAG陶瓷具有良好的物理化學性質和穩定的立方晶體結構。它具有強度高、耐腐蝕性強、穩定的物理化學性能等特點，并對可見光和紅外光均有良好的透過性。同時，Y³⁺離子與鑭系稀土離子的離子半徑相近，Al³⁺離子與過渡金屬離子的離子相近，易于實現寬范圍離子取代，并且不存在電荷補充問題；較低的聲子能量，其能夠有效抑制無輻射躍遷，有利于提升激光輸出效率。這些性質使其被廣泛應用于激光器基質材料，還可用于制作高溫可見光和紅外窗口。因此，制備高高光學質量的YAG透明陶瓷具有廣泛應用于激光器基質材料，還可用于制作高溫可見光和紅外窗口。因此，制備高光學質量的YAG透明陶瓷具有廣闊的應用前景，是光學材料科學研究的熱點之一。

在YAG透明陶瓷素坯的成型過程中，凝膠注模成型具有高素坯強度可機加工、凈幾尺寸、便于成型復雜形狀和復合結構等優勢。其中以美國橡樹嶺實驗室發明的丙烯酰胺體系(AM)最具代表性，現今已工業化。然而目前的凝膠注模誘導凝膠的方法一般分為催化劑、固化劑和加熱等方法。例如：專利CN107759230A公開了一種采用了四甲基乙二胺作為催化劑制備增韌陶瓷的方法。專利CN106007709A公開了一種采用3,3-二氨基二丙銨作為固化劑來凝膠固化提高陶瓷強度的制備方法。專利CN108329028A則公開了一種采用緩慢加熱使溫度升至50±2℃來凝膠固化YAG透明陶瓷素坯的方法。

然而，傳統的凝膠固化的方法即無論加熱或催化劑誘導凝膠，一般誘導期都較短，都會由于局部溫度、濃度過高，存在梯度效應，造成溫度高或濃度大的部分先發生凝膠固化反應，導致凝膠過程的不均勻，引起后期凝膠收縮的不一致產生內應力，在后期干燥過程中這些內應力將得到進一步放大從而形成變形、開裂等各種缺陷，非常不利于YAG陶瓷素坯的成型質量，影響燒結后的光學質量。

發明內容

本發明的目的是提供一種基于AM凝膠注模成型制備均勻YAG透明陶瓷素坯的方法，工藝簡單環保，且制得的陶瓷素坯致密性均勻性好。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案如下：一種基于AM凝膠注模成型制備均勻YAG透明陶瓷素坯的方法，具體步驟如下：

步驟一、按照化學式Y₃Al₅O₁₂中各元素的化學計量比分別稱量Y₂O₃粉體、Al₂O₃粉體作為陶瓷粉體；

步驟二、將稱量好的陶瓷粉體、燒結助劑、分散劑A、磨球、無水乙醇按一定比例混合球磨，得混合漿料；

步驟三、將所述混合漿料烘干，并過200目篩，然后將過篩后的粉體置于馬弗爐中煅燒，得到凝膠注模成型的原料粉；

步驟四、將去離子水、有機單體丙烯酰胺、交聯劑、分散劑B、磨球和所述原料粉按一定比例混合球磨，用pH調節劑調節體系pH值為9～11，制得固含量45～55vol.％的陶瓷漿料；