[發明專利]一種可瓷化耐燒蝕涂層及其制備方法

有效

• 申請號: 202010073465.5
• 申請日: 2020-01-22
• 公開（公告）號: CN111171721B
• 公開（公告）日: 2021-08-20
• 發明（設計）人: 邊城;王淑娟;閆寧;井新利;李宏巖;朱國偉;趙鳳起
• 申請（專利權）人: 西安近代化學研究所
• 主分類號: C09D183/08
• 分類號: C09D183/08;C09D5/18;C08G77/22;C08G77/398
• 代理公司: 中國兵器工業集團公司專利中心 11011
• 代理人: 祁恒

1.一種可瓷化耐燒蝕涂層制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

S1、采用溶膠-凝膠法制備有機硅樹脂，包括：

將烷氧基硅烷、芳基硼酸化合物和無水乙醇加入反應釜中，先升溫至50～70℃，待芳基硼酸化合物完全溶解后，向反應釜的恒壓滴液漏斗中加入適量的去離子水和催化劑，并在1.5～3h內滴加完畢；繼續升溫至75～120℃，反應3～6h后減壓蒸餾，并轉移至真空烘箱，在100～120℃下保持2～4h后，得到有機硅預聚體，其中，烷氧基硅烷與芳基硼酸化合物的摩爾比為1:0.8～2.5；

采用環氧樹脂對所述有機硅預聚體進行改性，利用有機硅預聚體的活性羥基或烷氧基與環氧樹脂的羥基進行縮合反應制備得到有機硅樹脂；其中，按照重量百分比，有機硅預聚體為80％～95％，環氧樹脂為5％～20％，反應溫度和反應時間分別為75～120℃和1.5～5h；

S2、配制有機硅樹脂溶液，包括：

將有機硅樹脂、填料、助劑和溶劑置于容器中并攪拌混合，在高速攪拌機下以250～500r/min的速度攪拌60～120min，再轉移至球磨裝置，采用行星式球磨法繼續充分混合均勻，得到作為A組分的耐高溫隔熱涂料，并以固化劑作為B組分；其中，球磨時間為30～240min，球磨轉速為100～600r/min；

所述填料為隔熱填料、耐燒蝕填料、阻燃填料和補強填料；其中，所述隔熱填料為中空玻璃微球、中空酚醛微球、軟木粉或蛭石中的一種或多種的混合物；所述耐燒蝕填料為高嶺土、滑石粉、電熔氧化鋯、氧化鐵紅、α-氧化鋁、氧化鎂、氧化鋅、硫酸鈣、硫酸鋇、云母、石英粉、硅灰石或三氧化二鉻中的一種或多種的混合物；所述阻燃填料為氫氧化鋁、氫氧化鎂、三氧化二銻、水滑石、蒙脫土、硼酸鋅或硅藻土中的一種或多種的混合物；所述補強填料為炭黑、白炭黑或碳酸鈣中的一種或多種的混合物，且表面經過硅烷或硅氮烷處理；

S3、制備耐燒蝕涂層，包括：

稱取一定量的A組分和B組分，混合高速攪拌均勻，調整至合適的施工粘度后，均勻地涂覆在金屬基材表面，經固化后得到可瓷化耐燒蝕涂層。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟S1中，所述烷氧基硅烷為二苯基二乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、苯基甲基二乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷中的一種或多種的混合物。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟S1中，所述芳基硼酸化合物為苯基硼酸、二苯基硼酸、萘硼酸、菲硼酸、蒽硼酸、芐氧基苯硼酸、聯苯硼酸、二羥基苯硼酸、2,4-雙三氟甲基苯硼酸、3,5-雙三氟甲基苯硼酸、乙酰基苯硼酸、甲酰基苯硼酸、芘硼酸、4-(1-萘基)苯硼酸、羥基苯硼酸、羥甲基苯硼酸、異丙基苯基硼酸、4'-溴-4-聯苯硼酸、3-氨基苯硼酸、1,4-苯二硼酸、3-羧基-5-硝基苯硼酸、3-氯-4-氟苯硼酸、甲基苯硼酸、氟苯硼酸、二氟苯硼酸、乙氧基苯硼酸、二溴苯硼酸、二氯苯硼酸或乙基苯硼酸中的一種或幾種的混合物。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟S1中，所述催化劑為鹽酸、硫酸、醋酸、磷酸、有機酸草酸、檸檬酸或對甲苯磺酸中的一種或幾種的混合物；催化劑的用量為烷氧基硅烷用量的0.1～5％。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟S1中，所述環氧樹脂為雙酚A型酚醛環氧樹脂、苯酚型酚醛環氧樹脂、鄰甲酚型酚醛環氧樹脂、含溴環氧樹脂或有機硅改性環氧樹脂中的一種或多種的混合物。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟S2中，所述助劑包括分散劑和流平劑；其中，所述分散劑包括脂肪酸聚醇酯類、聚酰胺類或有機硅類分散劑，所述流平劑包括有機硅樹脂類、丙烯酸酯類或脲醛樹脂類流平劑。

7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟S2中，所述溶劑為丙酮、甲醇、乙醇、正丁醇、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、丙酮、丁酮、環已酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、汽油、甲苯、二甲苯、二甲基亞砜或N,N-二甲基甲酰胺中的一種或多種的混合物。