[發明專利]一種針對液-液膜萃取過程的納米纖維復合膜及其制備方法

在審

• 申請號: 202010073105.5
• 申請日: 2020-01-22
• 公開（公告）號: CN111871226A
• 公開（公告）日: 2020-11-03
• 發明（設計）人: 廖園;黃津輝;田玉曉
• 申請（專利權）人: 南開大學
• 主分類號: B01D69/12
• 分類號: B01D69/12;B01D69/10;B01D69/02;B01D67/00;B01D61/24;B01D71/70;C02F1/44;D04H1/728;D04H1/4374;C02F101/30
• 代理公司: 沈陽晨創科技專利代理有限責任公司 21001
• 代理人: 張晨

1.一種針對液-液膜萃取過程的納米纖維復合膜，其特征在于：該納米纖維復合膜由PVDF/無紡布納米纖維支撐層和PDMS選擇層構成的多層膜結構，其中PVDF/無紡布納米纖維支撐層是通過靜電紡絲在無紡布上形成PVDF納米纖維，后經熱壓處理，形成高孔隙率PVDF/無紡布納米纖維支撐層。

2.根據權利要求1所述的針對液-液膜萃取過程的納米纖維復合膜，其特征在于：所述PVDF納米纖維支撐層包括上層細PVDF納米纖維及下層粗納米纖維；所述上層細納米纖維的厚度為1-2μm，下層粗納米纖維的厚度為12-14μm，所述上層細PVDF納米纖維和下層粗納米纖維可通過熱壓過程保持良好的粘附性。

3.根據權利要求1所述的針對液-液膜萃取過程的納米纖維復合膜，其特征在于：所述PDMS選擇層通過靜電噴霧打印技術制備得到，PDMS選擇層的厚度為3-10μm。

4.一種如權利要求1-3任一所述針對液-液膜萃取過程的納米纖維復合膜的制備方法，其特征在于：采用靜電紡絲和靜電噴霧打印技術，具體制備方法如下：

(1)PVDF/無紡布納米纖維支撐層的制備：通過靜電紡絲8wt％PVDF溶液在無紡布上制備下層粗納米纖維，再在下層粗納米纖維上通過靜電紡絲3wt％PVDF溶液得到上層細納米纖維，制備高孔隙率的PVDF/無紡布納米纖維支撐層；

(2)PVDF/無紡布納米纖維支撐層的預處理：在上述步驟(1)得到的PVDF/無紡布納米纖維支撐層置于水和甘油的混合溶液中12小時以上以保證支撐層空隙被混合溶液充分填充；

(3)PDMS選擇層的制備：在上述步驟(2)預處理后的PVDF/無紡布納米纖維支撐層上部，由30wt％PDMS溶液通過靜電噴霧打印技術形成PDMS選擇層，在80℃環境下交聯24-48小時得到具有三層結構的PDMS/PVDF/無紡布納米纖維復合膜。

5.根據權利要求4所述的針對液-液膜萃取過程的納米纖維復合膜的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中納米纖維支撐層在150-170℃、1-2bar條件下熱處理0.5小時以保證PVDF納米纖維與無紡布的結合緊密性。

6.根據權利要求4所述的針對液-液膜萃取過程的納米纖維復合膜的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中8wt％PVDF溶液是將8wt％的PVDF粉末加入N，N-二甲基甲酰胺(DMF)和丙酮的混合溶劑中，DMF和丙酮的質量比在8：2，加入0.008wt％的氯化鋰(LiCl)增強溶液的電導率，攪拌至溶解。

7.根據權利要求4所述的針對液-液膜萃取過程的納米纖維復合膜的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中3wt％PVDF溶液是將3wt％的PVDF粉末加入N，N-二甲基甲酰胺(DMF)和丙酮的混合溶劑中，DMF和丙酮的質量比在4：6，加入0.01wt％的氯化鋰(LiCl)增強溶液的電導率，攪拌至溶解。

8.根據權利要求4所述的針對液-液膜萃取過程的納米纖維復合膜的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中30wt％PDMS溶液是將PDMS的單體和交聯固化劑質量比為10：1-2加入正己烷中，攪拌均勻。

9.根據權利要求4所述的針對液-液膜萃取過程的納米纖維復合膜的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中水和甘油的質量比為1：1-4。

10.一種如權利要求1-3所述針對液-液膜萃取過程的納米纖維復合膜的應用，其特征在于：所述納米纖維復合膜應用于高鹽度有機廢水處理，化工、制藥、石化、冶煉、造紙、焦化、食品制造等行業產生的廢水。