[發明專利]一種從脫硫廢液中提取硫酸銨的方法

有效

• 申請號: 202010072330.7
• 申請日: 2020-01-21
• 公開（公告）號: CN111072047B
• 公開（公告）日: 2022-09-16
• 發明（設計）人: 賈楠楠;張展;蘆參;朱慶廟;姚君;張馨予
• 申請（專利權）人: 鞍鋼股份有限公司
• 主分類號: C01C1/24
• 分類號: C01C1/24;C01C1/246;C01C3/20;C01B17/02
• 代理公司: 鞍山嘉訊科技專利事務所(普通合伙) 21224
• 代理人: 徐喆

1.一種從脫硫廢液中提取硫酸銨的方法，其特征在于，該脫硫廢液主要由(NH₄)₂SO₄、(NH₄)₂S₂O₃和NH₄SCN三種副鹽組成，脫硫廢液PH值8.2～8.7、副鹽的總含量不大于250g/L、懸浮硫含量不大于1.5g/L，提取(NH₄)₂SO₄包括以下步驟：

1)脫硫廢液在脫硫提鹽工序進行處理，采用分步結晶的方法分離出(NH₄)₂SO₄、(NH₄)₂S₂O₃和NH₄SCN三種副鹽，先將脫硫廢液進行減壓蒸發，使(NH₄)₂S₂O₃和(NH₄)₂SO₄同時結晶析出，離心分離出(NH₄)₂S₂O₃和(NH₄)₂SO₄，將離心后的濾液進一步冷卻提純，使NH₄SCN結晶析出，離心分離得到NH₄SCN;

2)向含有(NH₄)₂SO₄的(NH₄)₂S₂O₃中加工業新水溶解，并且伴以加熱，加入98％的濃硫酸并調節PH值到4～5，(NH₄)₂S₂O₃和98％的濃硫酸發生歧化反應，反應溫度控制在60℃～70℃，98％的濃硫酸加入量控制在混合物的5/4～4/3，即可得到(NH₄)₂SO₄、SO₂和單質S，然后進行過濾，濾出單質硫后進行干燥即得到(NH₄)₂SO₄。

2.根據權利要求1所述的一種從脫硫廢液中提取硫酸銨的方法，其特征在于，(NH₄)₂S₂O₃的含量計算方法：確定步驟1)中離心分離的混合物中(NH₄)₂S₂O₃的含量：取混合物10g加入8％-10％的醋酸10ml酸化，加0.2％-0.5％的淀粉2mL為指示劑，以0.1N碘標準溶液滴定至剛出現淺藍色，硫代硫酸根可以與碘單質發生相應的氧化還原反應，根據這個原理能夠有效地測定出硫代硫酸根的量，進而計算出其中(NH₄)₂S₂O₃的含量；

(NH₄)₂S₂O₃的含量＝N×V×148

式中：(NH₄)₂S₂O₃的含量的單位：g/L；N是碘標準溶液的濃度，單位：mol/L；V是碘標準溶液的耗用量，單位：L；148是(NH₄)₂S₂O₃的分子量。