[發明專利]一種鋰-硫電池正極材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202010072229.1
• 申請日: 2020-01-21
• 公開（公告）號: CN111211312A
• 公開（公告）日: 2020-05-29
• 發明（設計）人: 魏慧潔;任鳳章;柳勇;熊毅;陶楓;李孝森;馬俊卿;柳競
• 申請（專利權）人: 河南科技大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/052
• 代理公司: 洛陽公信知識產權事務所(普通合伙) 41120
• 代理人: 李現艷

1.一種鋰-硫電池正極材料，其特征在于：該正極材料包括中空正極載體材料：鈷-鐵雙氫氧化物及填充于載體材料內的硫顆粒。

2.根據權利要求1所述的一種鋰-硫電池正極材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟一、將鐵源、反丁烯二酸及N,N-二甲基甲酰胺溶液攪拌混合，得混合溶液；將混合溶液轉移至高壓釜中，升溫至80~100℃，反應2~5h，冷卻至室溫，離心分離，收集沉淀物，得Fe-MOFs材料；

步驟二、將步驟一得到的Fe-MOFs用DMF溶液進行充分洗滌，并在溫度為75~85℃的條件下干燥12~24 h，備用；

步驟三、將步驟二得到的Fe-MOFs材料超聲分散于無水乙醇中，得溶液A，將摩爾比為2~3:1的鈷源和尿素溶解在去離子水中，得溶液B，將溶液A和溶液B混合均勻，轉移至密封的容器中，水浴加熱后冷卻至室溫，用去離子水和無水乙醇對得到的沉淀充分洗滌，在溫度為55~65℃的條件下干燥8~20 h，得到中空正極載體材料Co-Fe LDH；

步驟四、將步驟三干燥后的中空正極載體材料與納米硫按1:1.5~2.5的質量比充分研磨預混，轉入玻璃瓶中，將玻璃瓶轉入管式爐中，通入氬氣，在140~155℃條件下，熔融10~14h，再次升溫至200~220℃，保持時間10~30 min，得到Co-Fe LDH@S復合正極材料。

3.根據權利要求2所述的一種鋰-硫電池正極材料的制備方法，其特征在于：步驟一中鐵源、反丁烯二酸以摩爾比3:4~5混合分散進入N,N-二甲基甲酰胺溶液。

4.根據權利要求2所述的一種鋰-硫電池正極材料的制備方法，其特征在于：步驟三中鈷源與Fe-MOFs材料的質量比為6.5~9:1。

5.根據權利要求2所述的一種鋰-硫電池正極材料的制備方法，其特征在于：步驟三中的鈷源為二價無機鈷鹽。

6.根據權利要求5所述的一種鋰-硫電池正極材料的制備方法，其特征在于：二價無機鈷鹽為六水合硝酸鈷、六水合氯化鈷、六水合硫酸鈷中的任意一種。

7.根據權利要求2所述的一種鋰-硫電池正極材料的制備方法，其特征在于：步驟三中的水浴加熱條件為溫度為70~90℃，反應時間為4~6h。

8.根據權利要求2所述的一種鋰-硫電池正極材料的制備方法，其特征在于：步驟三得到中空正極載體材料Co-Fe LDH的尺寸為：長度400~700 nm，寬度200~300 nm。