[發(fā)明專利]一種中空Co-Fe LDH材料的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010072210.7 | 申請(qǐng)日: | 2020-01-21 |
| 公開(公告)號(hào): | CN111115694B | 公開(公告)日: | 2022-08-02 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 柳勇;魏慧潔;任鳳章;熊毅;陶楓;李孝森 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 河南科技大學(xué) |
| 主分類號(hào): | C01G51/00 | 分類號(hào): | C01G51/00;C01G51/04 |
| 代理公司: | 洛陽公信知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所(普通合伙) 41120 | 代理人: | 李現(xiàn)艷 |
| 地址: | 471000 河*** | 國省代碼: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 中空 co fe ldh 材料 制備 方法 | ||
本發(fā)明提供一種中空結(jié)構(gòu)Co?Fe LDH材料的制備方法,包括以下步驟:步驟一、通過溶劑熱法制備前驅(qū)體Fe?MOFs材料,然后將制得的Fe?MOFs材料烘干;步驟二、將Fe?MOFs材料分散在無水乙醇溶液中,將鈷源、尿素溶解在去離子水中,兩種溶液混合,水浴加熱一定時(shí)間,即得Co?Fe LDH材料;本發(fā)明的中空結(jié)構(gòu)Co?Fe LDH材料的制備方法,制得的中空Co?Fe LDH顆粒的形貌完整,粒徑均一,在催化和儲(chǔ)能材料領(lǐng)域有很好的應(yīng)用前景,本發(fā)明的制備方法,成熟易操作,工藝穩(wěn)定性好,成本低廉,具備良好的推廣應(yīng)用基礎(chǔ)。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及鈷鐵雙氫氧化物(Co-Fe LDH)的制備方法,具體涉及一種中空Co-FeLDH材料的制備方法。
背景技術(shù)
層狀雙氫氧化物(LDHs)是一類由不同金屬的氫氧化物組成的無機(jī)層狀材料,其通用的化學(xué)式為:[M(II)1–xM(III)x(OH)2]x+(An–)x/n ·mH2O,其中M(II)和M(III)分別表示二價(jià)金屬和三價(jià)金屬,An-為陰離子,其在催化、分離、生物、儲(chǔ)能等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。一般來說,這些材料中至少有兩種不同價(jià)態(tài)的金屬離子(+2、+3價(jià)),共沉淀法、離子交換法和水熱法等傳統(tǒng)方法都可以制備LDHs。人們普遍認(rèn)為,一種材料的性能在很大程度上取決于它的形貌,而上述方法基本只注重得到均質(zhì)和結(jié)晶的析出物,卻在形貌、粒徑、表面積等方面的控制較差,嚴(yán)重限制了它們?cè)诖呋瘎⑽絼㈦姌O等方面的應(yīng)用。因此,具有如三維(3D) 空心結(jié)構(gòu)的可控形貌的LDH材料,被期望用于提升此材料的性能。
為了制備三維中空結(jié)構(gòu)的材料,使用具有不同形狀的膠體粒子作為可移除的模板是一種行之有效的方法。目前有很多具有中空結(jié)構(gòu)的貴金屬、硫化物和氧化物可以通過這種方法制備出來,而且與塊狀材料相比,它們?cè)诖呋⒎蛛x、生物、儲(chǔ)能領(lǐng)域的性能有很大的提升。然而,非球形中空結(jié)構(gòu)的LDHs的合成仍然是一個(gè)挑戰(zhàn),模板的選擇仍然受到模板組成或形狀的限制。因此,選擇合適的的模板是制備具有復(fù)雜構(gòu)型3D中空形貌的一個(gè)重要因素。
金屬有機(jī)框架(MOFs)是一種有機(jī)配體和過渡金屬離子通過自組裝而形成的配位聚合物,目前已被廣泛應(yīng)用作吸附材料、催化材料、磁性材料、光學(xué)材料和儲(chǔ)能材料。且人們?cè)贛OF材料的尺寸和形狀控制的合成上做了大量的工作,可以選擇具有不同種類和結(jié)構(gòu)的納米和微尺度的MOFs作為模板,這拓寬了模板的選擇。本發(fā)明采用一種Fe-MOFs材料作為前驅(qū)體,并對(duì)其進(jìn)行后續(xù)的共沉淀反應(yīng)形成層狀雙氫氧化物,其作為MOFs衍生物的一種,具有豐富的親水基團(tuán),而且具有成本低、氧化還原活性高、環(huán)保等優(yōu)點(diǎn);同時(shí)Co-Fe LDH內(nèi)含有豐富的Co、Fe離子,具有較強(qiáng)的電催化性,可廣泛應(yīng)用于催化、分離、生物以及儲(chǔ)能等領(lǐng)域。因此,制備具有均勻形貌和粒徑的Co-Fe LDH有著很重要的意義。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明旨在提供一種中空Co-Fe LDH材料的制備方法,制得的中空Co-Fe LDH材料具有大小均一,形貌完好的特點(diǎn)。
本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題采用的技術(shù)方案是:一種中空Co-Fe LDH材料的制備方法,包括以下步驟:
步驟一、將鐵源、反丁烯二酸及N,N-二甲基甲酰胺溶液攪拌混合,得混合溶液;將混合溶液轉(zhuǎn)移至高壓釜中,升溫至80~100℃,反應(yīng)2~5 h,冷卻至室溫,離心分離,收集沉淀物,得Fe-MOFs材料;
步驟二、將步驟一得到的Fe-MOFs用DMF溶液進(jìn)行充分洗滌,并在溫度為75~85℃的條件下干燥12~24 h,備用;
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