[發明專利]一種超親氧金屬-鈣協同深度脫除金屬鉿中氧的方法

有效

• 申請號: 202010070844.9
• 申請日: 2020-01-21
• 公開（公告）號: CN112095022B
• 公開（公告）日: 2022-06-17
• 發明（設計）人: 王力軍;馬朝輝;張順利;張建東;閆國慶;吳延科;齊申
• 申請（專利權）人: 有研資源環境技術研究院（北京）有限公司
• 主分類號: C22B34/14
• 分類號: C22B34/14;C22B5/04;B22F1/145
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司 11100
• 代理人: 張晶

1.一種超親氧金屬-鈣協同深度脫除金屬鉿中氧的方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)物料裝填：將超親氧金屬、無水氯化鈣、鉿原料投入密閉反應容器的鉿坩堝內，將鈣還原劑加入到所述密閉反應容器的鉿坩堝與不銹鋼坩堝的間隙中，然后將所述密閉反應容器密封；

2)蒸餾脫氧：將所述密閉反應容器放入一不銹鋼真空罐內，抽真空、通惰性氣體，加熱反應容器至900～1300℃，反應時間為120～240h，反應結束后自然冷卻至室溫；

3)拆卸清洗：打開不銹鋼真空罐，將所述密閉反應容器取出，打開所述密閉反應容器，取出鉿坩堝；然后水洗去除鉿坩堝內殘余的鈣還原劑和無水氯化鈣，取出經過脫氧的鉿原料和剩余的超親氧金屬，對脫氧的鉿原料進行表面清洗、烘干得到低氧高純鉿，剩余的超親氧金屬經表面清洗、烘干進行循環利用；

其中，該密閉反應容器，由鉿坩堝、不銹鋼坩堝、高溫密封墊圈、不銹鋼密封蓋、多個密封螺栓組成；該鉿坩堝放置于該不銹鋼坩堝內，該不銹鋼坩堝與該不銹鋼密封蓋邊緣設有對應的法蘭，該不銹鋼坩堝與該不銹鋼密封蓋之間夾設有高溫密封墊圈，該密封螺栓穿設過該不銹鋼坩堝與該不銹鋼密封蓋邊緣對應的法蘭將該密閉反應容器密封起來；

其中，超親氧金屬加入量為鉿原料質量的2％～120％；鉿原料與無水氯化鈣的質量比為1:5～1:40；鈣還原劑的加入量為反應溫度下氯化鈣熔鹽中鈣飽和溶解量的0.5～5倍；

所述鉿原料為金屬鉿或氧化鉿，其中，金屬鉿為塊材、板材、絲材、管材、棒材、帶材、粉材或異型構件，氧化鉿為粉末；

所述超親氧金屬為比鈣更親氧的金屬；具體為镥、鈥、鉺、釔；

所述鈣還原劑為金屬鈣或鈣合金，該金屬鈣為高純鈣、蒸餾鈣或工業鈣；該鈣合金為鈣硅合金或鈣鋁合金。

2.如權利要求1所述的超親氧金屬-鈣協同深度脫除金屬鉿中氧的方法，其特征在于，所述超親氧金屬形式為塊材、板材、絲材或海綿金屬。

3.如權利要求1所述的超親氧金屬-鈣協同深度脫除金屬鉿中氧的方法，其特征在于，步驟1)中進一步在所述鉿坩堝中加入堿金屬鹵化物、堿土金屬鹵化物中的一種或兩種；該堿金屬鹵化物、堿土金屬鹵化物的加入量為無水氯化鈣質量的0％～90％。

4.如權利要求3所述的超親氧金屬-鈣協同深度脫除金屬鉿中氧的方法，其特征在于，所述堿金屬鹵化物為氯化鉀。

5.如權利要求1所述的超親氧金屬-鈣協同深度脫除金屬鉿中氧的方法，其特征在于，所述惰性氣體為氬氣。

6.如權利要求1所述的超親氧金屬-鈣協同深度脫除金屬鉿中氧的方法，其特征在于，步驟3)所述表面清洗方法為：用含有1M氫氟酸與1M硝酸的混合酸洗滌5遍，再分別用去離子水、乙醇、丙酮各沖洗表面5遍。