[發明專利]連續化穩定生產高醚化的六甲氧基甲基三聚氰胺的制備方法

有效

• 申請號: 202010070334.1
• 申請日: 2020-01-21
• 公開（公告）號: CN111205235B
• 公開（公告）日: 2021-01-12
• 發明（設計）人: 范勤勇;陳玉;趙俊飛;李少杰;朱益林
• 申請（專利權）人: 江蘇長能節能新材料科技有限公司
• 主分類號: C07D251/64
• 分類號: C07D251/64;C08G12/42
• 代理公司: 上海碩力知識產權代理事務所(普通合伙) 31251
• 代理人: 郭桂峰

1.一種六甲氧基甲基三聚氰胺的制備方法，包括以下步驟：

(1)將三聚氰胺、甲醛和催化劑Ⅰ連續地加入雙螺桿反應器中進行羥甲基化反應，得到物料Ⅰ；其中，羥甲基化的時間為5～8分鐘；

(2)連續地將物料Ⅰ進入真空干燥機中干燥，磨粉后得到六羥甲基化三聚氰胺粉末Ⅱ，六羥甲基化三聚氰胺粉末Ⅱ的水分重量百分含量小于8％；

(3)連續地將六羥甲基化三聚氰胺粉末Ⅱ、甲醇和催化劑Ⅱ輸送至醚化反應釜中進行醚化反應，反應得到物料Ⅲ；醚化反應時間為40～60分鐘；

(4)連續地將物料Ⅲ通入中和反應釜中，加入終止劑，終止醚化反應，得到物料Ⅳ；

(5)物料Ⅳ連續地經蒸餾和過濾后得到最終產物六甲氧基甲基三聚氰胺；

其中，雙螺桿反應器擠出機長徑比為56～68:1；雙螺桿內部螺旋元件由混合螺旋元件、輸送螺旋元件和反螺旋元件組成；其中，混合螺旋元件、輸送螺旋元件和反螺旋元件的數量配比為3:1～6:2～7；

真空干燥機采用真空多層均勻分布帶式輸送干燥機；采用震蕩式下料輸送，通過螺桿泵進行分流，確保高粘度膏體的穩定輸送；采用鴨嘴式進料噴頭對物料進行分布，確保物料出料均勻厚度均勻；采用冷凝液收集器，確保有效回收甲醛和水；采用兩級過濾器，末端設置干燥區，得到的六甲氧基甲基三聚氰胺中的游離甲醛的重量百分含量小于0.5％；水分重量百分含量小于0.5％；醚化度為5～6；

其中，步驟(2)中物料Ⅰ進入真空干燥機中干燥時采用分流式進料，物料從雙螺桿擠出機輸出后采用震蕩式下料輸送，通過螺桿泵進行分流后送入干燥機中。

2.根據權利要求1所述的六甲氧基甲基三聚氰胺的制備方法，其特征在于步驟(2)中六羥甲基化三聚氰胺粉末Ⅱ中的水分重量百分含量小于5％；步驟(5)中得到的六甲氧基甲基三聚氰胺產物中的游離甲醛的重量百分含量小于0.2％；水分重量百分含量小于0.25％；醚化度為5.5～5.95。

3.根據權利要求1所述的六甲氧基甲基三聚氰胺的制備方法，其特征在于步驟(1)中三聚氰胺和甲醛的摩爾比1:6～12；催化劑Ⅰ選自氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸鈉中的至少一種，催化劑Ⅰ的重量為甲醛重量的1～3％；羥甲基化反應溫度為40～90℃；步驟(2)中六羥甲基化三聚氰胺粉末Ⅱ中的游離甲醛的重量百分含量小于1.5％；羥甲基化度為5.81～6；步驟(3)中六羥甲基化三聚氰胺粉末Ⅱ和甲醇的摩爾比1:8～30；催化劑Ⅱ的重量為六羥甲基化三聚氰胺粉末Ⅱ重量的1～3％；醚化反應溫度為40～80℃；催化劑Ⅱ選自硝酸或鹽酸中的至少一種；步驟(4)中的終止劑選自氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸鈉中的至少一種；終止劑的重量為六羥甲基化三聚氰胺粉末Ⅱ重量的1～3％。

4.根據權利要求3所述的六甲氧基甲基三聚氰胺的制備方法，其特征在于六羥甲基化三聚氰胺粉末Ⅱ中的游離甲醛的重量百分含量小于1％，羥甲基化度為5.81～5.95；步驟(3)中六羥甲基化三聚氰胺粉末Ⅱ和甲醇的摩爾比為1:10～25；醚化反應溫度為40～70℃。

5.根據權利要求3所述的六甲氧基甲基三聚氰胺的制備方法，其特征在于步驟(1)中三聚氰胺和甲醛的摩爾比為1:7～10；催化劑Ⅰ選自氫氧化鈉；催化劑Ⅰ的用量為甲醛重量的1.5～2.7％；羥甲基化反應的溫度為50～80℃。

6.根據權利要求1所述的六甲氧基甲基三聚氰胺的制備方法，其特征在于雙螺桿反應器擠出機長徑比為61～66:1。