[發(fā)明專利]微波水熱法、微波燒結(jié)法聯(lián)合制備羥基磷灰石陶瓷的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010070031.X
• 申請(qǐng)日: 2020-01-21
• 公開（公告）號(hào): CN111320470A
• 公開（公告）日: 2020-06-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王欣宇;陳正雄
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武漢理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C04B35/447
• 分類號(hào): C04B35/447;C04B35/622;C04B35/626;C04B35/64;A61L27/12;A61L27/10;A61L27/50
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明;閉釗

1.微波水熱法、微波燒結(jié)法聯(lián)合制備羥基磷灰石陶瓷的方法，其特征在于該方法包括以下步驟：分別配制磷酸氫二鈉水溶液和氯化鈣水溶液，利用超聲噴霧法將氯化鈣水溶液緩慢噴入磷酸氫二鈉水溶液中，期間控制混合液的pH為堿性，混合完成后將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至微波反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，固液分離得到羥基磷灰石粉體；將羥基磷灰石粉體壓制成坯，再轉(zhuǎn)入微波燒結(jié)爐中燒結(jié)，最終得到羥基磷灰石陶瓷。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：磷酸氫二鈉水溶液、氯化鈣水溶液的濃度分別為0.1-0.4mol/L、0.5-1.0mol/L，兩者混合時(shí)保持Ca/P摩爾比為1.67。

3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：氯化鈣水溶液的噴射速度為8-12mL/min，超聲噴霧混合期間用濃度為5-15mol/L的氨水溶液調(diào)解溶液的pH為9.5-10.5。

4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：反應(yīng)液在微波反應(yīng)釜中的升溫速率為10-15℃/min，反應(yīng)溫度為150-170℃，反應(yīng)時(shí)間為30-50h。

5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：反應(yīng)液在微波反應(yīng)釜中反應(yīng)完自然冷卻至室溫，接著靜置20-40min并棄去上清液，所得固體用去離子水反復(fù)洗滌多次，直至上清液為中性，再用醇溶劑洗滌多次，最后冷凍干燥得到羥基磷灰石粉體。

6.如權(quán)利要求1或5所述的方法，其特征在于：所述羥基磷灰石粉體的粒徑為50-80nm，純度為95％以上。

7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：羥基磷灰石粉體首先置于模具中以8-12MPa的壓力單向加壓5-10min得到粗坯，然后以180-220MPa的壓力冷等靜壓5-10min，最后打磨得到坯體。

8.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：坯體轉(zhuǎn)移至微波燒結(jié)爐后以15-20℃的升溫速率從室溫升至1100-1150℃，保溫?zé)Y(jié)20-30min即可。