[發明專利]一種納米金催化劑的制備方法及應用

在審

• 申請號: 202010069080.1
• 申請日: 2020-01-21
• 公開（公告）號: CN111151249A
• 公開（公告）日: 2020-05-15
• 發明（設計）人: 李雪;杜寶磊;謝恒來;于玉奪;宋松;王金書
• 申請（專利權）人: 山東玉皇化工有限公司
• 主分類號: B01J23/66
• 分類號: B01J23/66;B01D53/86;B01D53/72
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 張貴賓

1.一種納米金催化劑的制備方法，其特征在于：所述納米金催化劑包括疏水改性的多孔載體及負載于改性多孔載體上的活性組分，其制備包括如下步驟：（1）將多孔載體加入乙醇水溶液中，之后加入改性劑得到混合料液，調節混合料液的pH值為2-3后，于50-80℃下超聲震蕩0.5-2h，經料液分離，所得濾餅烘干得到改性載體；（2）將活性組分Au和堿金屬的前體鹽溶解于水或醇類溶劑中，采用浸漬法將活性組分上載于改性載體上，干燥后在300-500℃下焙燒，得到納米金催化劑產品。

2.根據權利要求1所述的納米金催化劑的制備方法，其特征在于：所述多孔載體為氧化硅、氧化鋁、硅-鋁氧化物中的一種。

3.根據權利要求1所述的納米金催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，所述改性劑為烷基氯硅烷或烷基硅氧烷，改性劑用量為多孔載體質量的0.05-1.5%。

4.根據權利要求1所述的納米金催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，乙醇水溶液的質量濃度為40%，乙醇水溶液的用量為多孔載體吸水率的10倍；采用硝酸調節混合料液的pH值，濾餅的烘干溫度為60℃。

5.根據權利要求1所述的納米金催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，活性組分用量為改性載體質量的0.05-6%，其中堿金屬為Na、K、Cs中的一種或多種，堿金屬與Au的質量比為0-5；活性組分的前體鹽為金屬的氯化物和/或碳酸鹽和/或硝酸鹽，活性組分采用過量浸漬或等體積浸漬的方法上載到改性載體上，浸漬次數≥1。

6.根據權利要求1所述的納米金催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，干燥為自然干燥、烘箱干燥、真空干燥、微波干燥或冷凍干燥。

7.根據權利要求5所述的納米金催化劑的制備方法，其特征在于：所述活性組分采用等體積浸漬的方法上載到改性載體上。

8.根據權利要求6所述的納米金催化劑的制備方法，其特征在于：所述干燥為自然干燥或烘箱干燥。

9.由權利要求1所述制備方法得到的納米金催化劑在氧化脫氫去除甲醛反應中的應用。

10.根據權利要求9所述的應用，其特征為，包括如下步驟：（1）催化劑活性評價在連有在線色譜的化學吸附儀上進行，納米金催化劑裝在U型石英反應管中，評價前先將納米金催化劑還原，還原氣氛為5%H₂-Ar，空速2400h^-1，程序升溫至250℃還原3h，之后繼續通5%H₂-Ar吹掃降至室溫；（2）多聚甲醛成放到30℃恒溫的容器內分解成單體甲醛，由壓縮空氣帶入反應管內，氣體流量由布魯克斯質量流量計控制，反應條件為350ppm HCHO，壓縮空氣的空速GHSV=2400h^-1；（3）通過反應后氣體中甲醛的殘余濃度來計算甲醛的轉化率，從而體現催化劑活性。