[發明專利]一種磷硅鎘多晶料的高壓合成裝置及方法

有效

• 申請號: 202010068928.9
• 申請日: 2020-01-21
• 公開（公告）號: CN111254492B
• 公開（公告）日: 2021-11-09
• 發明（設計）人: 張國棟;程奎;張龍振;陶緒堂
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: C30B28/02
• 分類號: C30B28/02;C30B29/10
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 王素平

1.一種利用磷硅鎘多晶料的高壓合成裝置合成磷硅鎘多晶料的方法，其特征在于，所述磷硅鎘多晶料的高壓合成裝置包括合成料舟、可密封石英管、高壓爐體、溫度控制單元、壓力控制單元；

所述的高壓爐體包括外殼、加熱元件、高壓爐管，所述的加熱元件與外殼之間設置有保溫層，所述的高壓爐管開口端配有法蘭，另一端封口；所述的高壓爐管為耐高溫高壓鋼管；所述的耐高溫高壓鋼管的材質為GH747合金；

所述的溫度控制單元包括控溫熱電偶和溫度控制儀表，所述的控溫熱電偶兩端分別與溫度控制儀表和加熱元件連接；

所述的壓力控制單元包括依次連接的進氣閥、壓力表、排氣閥、安全泄壓閥，所述的進氣閥另一端與高壓爐管開口端連接；

所述的可密封石英管位于高壓爐管內，所述的合成料舟位于可密封石英管內；所述的可密封石英管為厚壁石英管，所述石英管的壁厚為3~5毫米；

合成方法包括步驟如下：

（1）將磷、硅、鎘三種單質原料裝入合成料舟中，將合成料舟裝入可密封石英管中，抽真空至2×10^-4Pa后，密封可密封石英管；

（2）將上述密封的可密封石英管裝入高壓爐管中，在室溫下向高壓爐管中充入20~30atm的氣體，將高壓爐管從室溫以30~50℃/h的升溫速率升溫至550~650℃，在此溫度保溫20~25h；然后以15~20℃/h的升溫速率升溫至1150~1180℃，在此溫度保溫20~35h；然后以50~100℃/h降溫速率降溫至300℃，再自然降溫至室溫，打開石英管，從合成料舟中即得到磷硅鎘多晶料。

2.根據權利要求1所述的合成磷硅鎘多晶料的方法，其特征在于，所述的合成料舟的材質為熱解石墨、熱解氮化硼或表面鍍有熱解石墨的氮化硼。

3.根據權利要求1所述的合成磷硅鎘多晶料的方法，其特征在于，所述的加熱元件為兩組分上下兩層并排于高壓爐管兩側的硅碳棒或為兩組纏繞于高壓爐管外側的電阻絲。

4.根據權利要求1所述的合成磷硅鎘多晶料的方法，其特征在于，步驟（1）中所述的磷、硅、鎘三種單質原料的純度均為99.999%，所述硅、鎘、磷三種單質的摩爾比為1：1~1.01：2~2.05。

5.根據權利要求1所述的合成磷硅鎘多晶料的方法，其特征在于，步驟（2）中所述的氣體為氮氣、氬氣或空氣。

6.根據權利要求1所述的合成磷硅鎘多晶料的方法，其特征在于，步驟（2）中的升溫過程控制如下：將高壓爐管從室溫以40~45℃/h的升溫速率升溫至550~650℃，在此溫度保溫22h；然后以20℃/h的升溫速率升溫至1160℃，在此溫度保溫20h。

7.根據權利要求1所述的合成磷硅鎘多晶料的方法，其特征在于，步驟（2）中的降溫過程控制如下：將高壓爐管以60~80℃/h降溫速率降溫至300℃，再自然降溫至室溫。